[发明专利]一种检测纺织品中聚丙烯酸及其酯类聚合物的分析方法

说明书

本发明提供了一种利用裂解气相色谱—质谱法检测纺织品中聚丙烯酸及其酯类聚合物的分析方法，裂解气相色谱—质谱法应用进样杯进样模式，使用有机溶剂量少，且该方法前处理步骤简便，分析时间短，开发裂解气相色谱—质谱法对纺织品中聚丙烯酸及其酯类聚合物进行定性检测，可以有效节省实验时间、简化实验步骤，结合选择离子扫描模式可以快速识别纺织品中聚丙烯酸及其酯类的具体类别，对于检测纺织品中该类粘合剂具有十分深远的意义。

(一)技术领域

本发明涉及一种定性检测纺织品中聚丙烯酸及其酯类聚合物的分析方法，特别涉及一种利用裂解气相色谱—质谱法定性检测纺织品中聚丙烯酸及其酯类聚合物的分析方法

(二)背景技术

聚丙烯酸酯是一类以丙烯酸酯为单体的均聚或者共聚物，其性质随着其取代基的改变也各有不同。因为其可以形成光泽好且耐水的膜，在室温条件下具有良好的柔韧性和弹性，常被用作高级装饰涂料。而由于聚丙烯酸酯还具有粘合性，且粘结污染小、耐老化、使用方便，在纺织工业中，聚丙烯酸酯还被用于浆纱、印花和后整理。它还可用作无纺布和植绒、植毛产品的粘合剂。聚丙烯酸酯可用于鞣制皮革，可增加皮革的光泽、防水性和弹性。

随着聚丙烯酸酯在纺织品中的应用越来越广泛，如何检测纺织品中是否含有聚丙烯酸酯，含有哪一种聚丙烯酸酯也成了一个迫切需要解决的问题。目前，尚未见纺织品中聚丙烯酸酯类利用裂解气相色谱—质谱方法检测的报道，故本文建立了一种利用裂解气相色谱—质谱法检测纺织品中聚丙烯酸及其酯类化合物的分析方法，能够在某种程度上为解决纺织品中聚丙烯酸酯的检测提供一定的参考，具有一定学术研究和实际应用价值。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种利用裂解气相色谱—质谱法检测纺织品中聚丙烯酸及其酯类聚合物的定性分析方法。在此基础上对纺织材料中聚丙烯酸、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯的裂解产物进行质谱标准谱库匹配，并根据匹配结果来鉴别是否含有上述化合物。本发明建立了针对纺织品中聚丙烯酸及其酯类聚合物的裂解气相色谱—质谱分析方法，针对不同类别的涂层物质，采用质谱标准谱库进行鉴别。

本发明采用的技术方案如下：

一种利用裂解气相色谱—质谱法检测纺织品中聚丙烯酸及其酯类聚合物的分析方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将待检测纺织品样品浸没于四氢呋喃中，超声20～40min，之后移除纺织品样品，剩余液体置于70～90℃下直到四氢呋喃挥干，得到固体物质，将所得固体物质以料液质量体积比1(g)：0.1～0.2(mL)用四氢呋喃复溶，得到样品溶液；

(2)用气相色谱进样针吸取步骤(1)所得样品溶液至进样杯中，待溶剂挥干后，将进样杯放入裂解器中，并将裂解器置于气相色谱—质谱仪进样口处，待裂解器温度达到600℃时进样，检测得到气相色谱图和质谱图；

所述气相色谱条件为：色谱柱为弱极性柱，程序升温，初温40℃，保持2min，以20℃/min的升温速度升至320℃，保持13min；进样口温度为300～350℃(优选320℃)，分流比为30：1～50：1，进样模式为恒压模式，压力100KPa；载气为氮气或氦气，流量为1mL/min；

质谱条件为：电子轰击离子源，离子源温度220～250℃(优选250℃)，传输线温度250～300℃(优选270℃)，电离能量70eV，离子扫描范围50～600m/z。

(3)根据步骤(2)所得气相色谱图和质谱图，采用质谱标准谱库对裂解产物进行定性，即得出纺织品样品中是否含有聚丙烯酸及其酯类聚合物的分析结果。