[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯，尤其是涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化为结合方式组成六边形呈蜂窝状有序排列的二维材料。自2004年单层石墨烯被成功制备以来，石墨烯各项优异的性能引起了科研学者以及工业界的广泛关注。理想的单层石墨烯的优异性质主要包括：高达2630m²·g^-1的理论比表面积，97.7％的光学透过率，高达5300W/(m·K)的导热系数，超过15 000cm²/(V·s)的常温电子迁移率，低至10^-6Ω·cm的电阻率，这些独特的性质使得石墨烯在能量储存、光电器件、气体传感器、复合材料以及光热疗等众多领域具有极高的应用价值和潜力。

石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、化学剥离法、化学合成法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法以及电弧法。Gaim和Novoselov(science,2004,306(5696):666-669.)通过使用胶带对石墨进行机械剥离制备了高质量的石墨烯并获得了2010年的诺贝尔奖，但是这一方法效率低下且层数难以控制,因此难以应用于石墨烯的大规模生产。化学剥离法(J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)也称氧化石墨剥离法，此方法通过对石墨进行氧化和剥离得到氧化石墨烯，再利用还原剂或高温条件对氧化石墨进行还原进而得到石墨烯。化学剥离法虽然是当前大量制备石墨烯的一条最有效的途径，但是该法在制备氧化石墨烯的过程中需要使用大量具有毒性、强腐蚀性的强氧化剂如KMnO₄、HNO₃、浓H₂SO₄，，同时会产生大量的废水，因此整个工艺成本较高且不利于环境保护。化学合成法(J.Am.Chem.Soc.2008,130,4216.)主要以苯环或其它芳香体系为原料，通过偶联反应制备石墨烯，该法反应步骤多，反应时间长，产率低下，尚不适用于大规模生产。碳化硅外延生长法(ACS Nano2008,2,2513.)和化学气相沉积法(Science2009,324,1312.)需要较高的合成温度，且合成设备和单晶碳化硅价格昂贵，得到的石墨烯很难从基底上转移，因此所得石墨烯成本较高。电弧法(J Phys Chem C 2009；113(11):4257–9.)主要是利用电场激发电弧，从而使温度快速升高，此时石墨就会蒸发，从而生成石墨烯。该方法制得的石墨烯尺寸较小，能耗巨大，应用前景有限。总体来说，目前石墨烯的研究依旧处于基础研究阶段，制约石墨烯的大规模使用的瓶颈问题仍是石墨烯的制备。因此，研发一种高效、简便、绿色、且能有希望大量制备石墨烯的方法对石墨烯的基础研究和应用开发显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于针对现有合成石墨烯制备方法所存在的问题，提供成本低廉、绿色环保、操作简单、且易于生产高质量石墨烯的一种石墨烯的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)配制氯化胆碱-配体低共熔离子液体，干燥后，将石墨加入到所得氯化胆碱-配体低共熔离子液体中，超声后得石墨-低共熔离子液体分散液；

2)将步骤1)所得的石墨-低共熔离子液体分散液搅拌，离心后收集沉淀，再清洗，干燥，超声，再分散在乙醇中，再次离心后取上清液，即得石墨烯分散液。

在步骤1)中，所述氯化胆碱-配体低共熔离子液体的具体方法可为：将配体与氯化胆碱混合搅拌至混合物为清液，得到氯化胆碱-配体低共熔离子液体；所述配体与氯化胆碱的摩尔比可为2︰1，所述搅拌可在80℃下磁力搅拌；所述干燥可在真空干燥箱中60～80℃干燥2h；所述石墨与氯化胆碱-配体低共熔离子液体的配比可为(50～600)mg︰(5～100)mL，优选200mg︰60mL，其中石墨以质量计算，氯化胆碱-配体低共熔离子液体以体积计算，所述石墨可采用鳞片石墨或膨胀石墨等；所述配体可选自尿素、羧酸、甘油、乙二醇等中的一种。

在步骤2)中，所述搅拌可在80～120℃下搅拌2～48h，优选100℃下搅拌24h；所述清洗可用溶剂清洗3～5次，所述溶剂可选自去离子水或有机溶剂，所述有机溶剂可选自甲醇、乙醇、二氯甲烷等中的至少一种；所述超声的时间可为30min；所述再次离心可在2000rpm条件下离心30min；

本发明将氮化硼与氯化胆碱/尿素低共熔离子液体一起加热搅拌，利用低共熔离子液体与石墨烯表面张力相近且离子液体中存在的阴阳离子插层的特点剥离制备二维石墨烯。

本发明的优点在于：