[发明专利]部分加氢制备高纯油酸的铜‑镍基催化剂的方法及应用在审
申请号: | 201710222541.2 | 申请日: | 2017-04-07 |
公开(公告)号: | CN107008329A | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 范明明;王灿;张萍波;赵栋成;戴春阳 | 申请(专利权)人: | 江苏金马油脂科技发展有限公司 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C51/36;C07C57/12 |
代理公司: | 南京汇恒知识产权代理事务所(普通合伙)32282 | 代理人: | 夏恒霞 |
地址: | 224351 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 部分 加氢 制备 高纯 油酸 催化剂 方法 应用 | ||
1.部分加氢制备高纯油酸的铜-镍基催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、在反应容器中加入Cu(NO3)2和Ni(NO3)2的混合溶液,缓慢滴加氨水并搅拌,调整混合溶液的pH值为8.0~10.0,在室温下持续搅拌,得到悬浮液;
S2、向悬浮液中加入预处理过的SiO2,继续搅拌10~60 min,再将悬浮液置于冰水混合物中冷却到-5~5 ℃,将一定量的去离子水缓慢滴加到悬浮液中,发生水解反应,继续搅拌至水解结束,对悬浮液进行真空抽滤,然后多次用去离子水洗涤至洗涤液无色,得到铜-镍氢氧化物固体混合物Cu(OH)2-Ni(OH)2@SiO2;
S3、将固体混合物Cu(OH)2-Ni(OH)2@SiO2放入真空干燥箱中干燥,干燥后取出,再放入马弗炉中焙烧,得到铜-镍氧化物混合物CuO-NiO@SiO2;
S4、将铜-镍氧化物混合物CuO-NiO@SiO2置于管式炉中在氢气环境下进行还原反应,得到铜-镍基催化剂Cu-Ni@SiO2,然后将催化剂包裹于硬化油中。
2.根据权利要求1所述的部分加氢制备高纯油酸的铜-镍基催化剂的方法,其特征在于,所述步骤S1中,Cu(NO3)2的溶液浓度为0.1~2.0 mol/L,Ni(NO3)2溶液浓度为0.1~2.0mol/L,Cu(NO3)2和Ni(NO3)2的摩尔比为100:1~600:1。
3.根据权利要求1所述的部分加氢制备高纯油酸的铜-镍基催化剂的方法,其特征在于,所述步骤S1中转速为390 rpm,步骤S2中转速为480 rpm。
4.根据权利要求1所述的部分加氢制备高纯油酸的铜-镍基催化剂的方法,其特征在于,所述步骤S2中,SiO2的预处理方法为:使用前在100 ℃烘箱中干燥处理10 h,去离子水的体积为200~600 mL,滴加时间应为1~5 h。
5.根据权利要求1所述的部分加氢制备高纯油酸的铜-镍基催化剂的方法,其特征在于,所述步骤S3中,真空干燥箱温度为80~150 ℃,烘干时间为8~24 h。
6.根据权利要求1所述的部分加氢制备高纯油酸的铜-镍基催化剂的方法,其特征在于,所述步骤S3中,马弗炉温度为200~600 ℃,焙烧时间为1~6 h。
7.根据权利要求1所述的部分加氢制备高纯油酸的铜-镍基催化剂的方法,其特征在于,所述步骤S4中,氢气还原温度为150~400 ℃,升温速率为5 ℃/min,保温时间为1~4 h,最后冷却至室温。
8.部分加氢制备高纯油酸的方法,其特征在于,步骤如下:将工业油酸加入反应釜中,再加入由权利要求1-7任一项制得的铜-镍基催化剂,在反应温度为135 ~ 195 ℃下,通氢气使反应釜内压力为0.5 ~ 1.3 Mpa,在搅拌速率为200~500 rpm条件下反应1~3 h,得到加氢产物;对加氢产物进行过滤,滤出的固体催化剂经焙烧还原处理后继续循环使用,对所得滤液进行蒸馏后即得高纯油酸。
9.根据权利要求8所述的部分加氢制备高纯油酸的方法,其特征在于,所述铜-镍基催化剂的用量为工业油酸总质量的0.5 ~ 2.5 %。
10.根据权利要求8所述的部分加氢制备高纯油酸的方法,其特征在于,所述蒸馏方式为减压蒸馏。
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