[发明专利]一种孔状单壁碳纳米管及其修饰电极的制备和应用有效
申请号: | 201710222484.8 | 申请日: | 2017-04-07 |
公开(公告)号: | CN106841344B | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 刘秀辉;尚天翼;刘一丹;郭志盼;刘岳麟 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孔状单壁碳 纳米 及其 修饰 电极 制备 应用 | ||
1.一种孔状单壁碳纳米管的制备方法,是将单壁碳纳米管与高锰酸钾混合后高温煅烧,再用盐酸将嵌入在单壁碳纳米管管壁上的锰纳米粒子除去,即得到孔状单壁碳纳米管;具体包括以下工艺步骤:
(1)单壁碳纳米管-锰复合物的制备:先将单壁碳纳米管超声分散于二次蒸馏水中,在搅拌条件下缓慢加入高锰酸钾,将混合液避光搅拌2.5~3h;再将混合液置于0~-4℃的环境下冷冻10~15h,得到的固状物经低压冷冻干燥得固体粉末;然后将固体粉末置于管式炉中;氮气保护下升温到500~800℃,煅烧 2~3h,自然降温至室温,得到单壁碳纳米管-锰复合物;
(2)孔状单壁碳纳米管的制备:将单壁碳纳米管-锰复合物分散在盐酸溶液中,在室温下强力搅拌70 ~ 72h,除去复合物中的锰纳米粒子;然后用孔径为0.22μm微孔滤膜过滤,水洗至中性,真空干燥,得孔状单壁碳纳米管。
2.如权利要求1所述一种孔状单壁碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,单壁碳纳米管与高锰酸钾的质量比为1:2 ~ 1:3。
3.如权利要求1所述一种孔状单壁碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,升温速率为8℃/min ~ 10℃/min。
4.如权利要求1所述一种孔状单壁碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,强力搅拌速度为220 ~ 250 rap/min。
5.一种基于如权利要求1所述孔状单壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法,是将经清洗处理的裸玻碳电极插入含有1.0mM铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中,并采用以玻碳电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系进行循环伏安扫描,取出用二次蒸馏水冲洗并吹干后,将孔状单壁碳纳米管溶液涂覆在上述处理的玻碳电极上,室温下干燥,得孔状单壁碳纳米管修饰的玻碳电极。
6.如权利要求5所述孔状单壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法,其特征在于:循环伏安扫描条件:电压窗口设置为-0.2 ~ 0.8V,扫描圈数1 ~ 4圈。
7.如权利要求5所述孔状单壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备方法,其特征在于:孔状单壁碳纳米管溶液浓度为0.4~0.5mg/ml。
8.如权利要求5所述孔状单壁碳纳米管修饰玻碳电极在检测8-羟基脱氧鸟苷的应用,其特征在于:以孔状单壁碳纳米管修饰的玻碳电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系,浸于含有8-羟基脱氧鸟苷的0.2M pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,在电位窗口0.1V~0.7V下进行线性伏安扫描,得修饰玻碳电极对8-羟基脱氧鸟苷的线性扫描伏安曲线。
9.如权利要求8所述孔状单壁碳纳米管修饰玻碳电极在检测8-羟基脱氧鸟苷的应用,其特征在于:8-羟基脱氧鸟苷浓度与电流的线性关系如下:
低浓度线性为:Ipa (μA) =-0.6069 – 0.9696 C (μM) (R2 =0.9993);
高浓度线性为 Ipa (μA) =- 6.2866 – 0.2429 C (μM) (R2 =0.9975)。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西北师范大学,未经西北师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710222484.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。