[发明专利]一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法有效
| 申请号: | 201710221378.8 | 申请日: | 2017-04-06 |
| 公开(公告)号: | CN107037036B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
| 发明(设计)人: | 侯红军;施秀华;王小利;许胜霞;刘晓晓;史小洁;施翠莲;李金波 | 申请(专利权)人: | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
| 代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 张鹏辉 |
| 地址: | 454191 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 铁锂中磷 含量 测定 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法,其特征在于:包括下列步骤:
1)样品处理:将磷酸铁锂样品、酸液、掩蔽剂混合,加热至消解反应结束后,过滤并将滤液加水稀释,得待测液;
所述酸液为盐酸、硝酸或王水,每0.5g磷酸铁锂样品对应使用酸液20~30ml;所述盐酸是指将市售盐酸与水按照体积比为1:0.8~1.2混合配制的盐酸;所述市售盐酸的质量浓度为36%~38%;所述硝酸的浓度为5.5~6.5mol/L;
所述掩蔽剂为单宁酸、柠檬酸或KCN;当掩蔽剂为单宁酸或柠檬酸时,每0.5g磷酸铁锂样品对应使用掩蔽剂0.1~0.5g;当掩蔽剂为KCN时,每0.5g磷酸铁锂样品对应使用氰化钾溶液0.05~0.1ml;
2)样品测定:用微波等离子体原子发射光谱仪检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度,磷元素的检测波长为213.618nm;微波等离子体原子发射光谱仪的检测条件为:雾化器流量0.3~0.5L/min,泵速15rpm,冲洗时间15s,延迟时间15s,最短积分时间3s;计算磷含量。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磷含量的测定方法,其特征在于:步骤1)中,过滤后用水冲洗滤纸,冲洗水合并至滤液。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磷含量的测定方法,其特征在于:步骤1)中,所述稀释是指:每0.5g磷酸铁锂样品对应的滤液先加水定容至100ml,得A液;再从A液中移取2ml,加水定容至100ml,得B液即为待测液。
4.根据权利要求1、2或3所述的磷酸铁锂中磷含量的测定方法,其特征在于:步骤1)中所用的水均为一级水。
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