[发明专利]银纳米棒的合成以及基于其制备表面增强拉曼光谱基底

权利要求书

1.一种银纳米棒的合成方法，所述方法包括：

五重孪晶金纳米种子制备：

（1）75 μl、20 mM氯金酸溶液，15 μl、100 mM硝酸银溶液，140 μl超纯水加入到3 ml的PVP二甲基甲酰胺溶液中，所述PVP二甲基甲酰胺溶液中PVP浓度200 mg/ml；上述体系在120℃的油浴中加热反应1小时，得到合成的产物；

（2）上述合成的产物取500 μl以及375 μl、20 mM 氯金酸溶液，600 μl超纯水共同加入到浓度100 mg/ml 的PVP的DMF溶液中，在120 ℃油浴中加热反应1小时，得到种子；

（3）1 ml上述种子，90 μl、20 mM 氯金酸溶液以及720 μl水加入到3 ml、80 mg/ml的PVP DMF溶液中，120℃反应30分钟；反应体系冷却后，在10000 rpm离心两次，得到的五重孪晶金纳米种子保存于1 ml 超纯水中，得到合成的五重孪晶金纳米种子溶液；

银纳米棒生长：

0.1 ml上述合成的五重孪晶金纳米种子溶液加入到1 ml、80 mM CTAC 溶液中，60℃水浴孵育10分钟后，加入10 mM 硝酸银溶液200 μl，60℃水浴静置10分钟后，加入100 μl、0.1M的抗坏血酸溶液，60℃水浴中反应4小时后得到银纳米棒的产物；

银纳米棒分离纯化：

银纳米棒的产物5000 rpm离心一次后，离心管底部沉淀加入到15 ml，100 mM的CTAC溶液中，常温下静置过夜后，银纳米棒形成絮凝状沉淀沉降在溶液底部，分离该沉淀后得到高纯度的银纳米棒材料。

2.一种银纳米棒的合成方法，所述方法包括：

五重孪晶金纳米种子制备：

（1）75 μl、20 mM氯金酸溶液，7.5 μl、100 mM硝酸银溶液，140μl超纯水加入到3 ml的PVP二甲基乙酰胺溶液中，所述PVP二甲基乙酰胺溶液中PVP浓度200 mg/ml；上述体系在120℃的油浴中加热反应1小时，得到合成的产物；

（2）上述合成的产物取500 μl以及375 μl、20 mM 氯金酸溶液，600 μl超纯水共同加入到浓度为100 mg/ml的 PVP的DMAC溶液中，在120 ℃油浴中加热反应1小时，得到种子；

（3）1 ml上述种子，90 μl、20 mM 氯金酸溶液以及720 μl水加入到3 ml、80 mg/ml的PVP DMAC溶液中，120℃反应30分钟，反应体系冷却后，在10000 rpm离心两次，得到的五重孪晶金纳米种子保存于1 ml 超纯水中，得到合成的五重孪晶金纳米种子溶液；

银纳米棒生长：

0.2 ml上述合成的五重孪晶金纳米种子溶液加入到1 ml、80 Mm CTAC 溶液中，60℃水浴孵育10分钟后，加入10 mM 硝酸银溶液1000 μl，60℃水浴静置10分钟后，加入100 μl、0.1 M的抗坏血酸溶液，60℃水浴中反应4小时后得到银纳米棒的产物；

银纳米棒分离纯化：

银纳米棒的产物8000 rpm离心一次后，离心管底部沉淀加入到15 ml，300 mM的CTAC溶液中，常温下静置过夜后，银纳米棒形成絮凝状沉淀沉降在溶液底部，分离该沉淀后得到高纯度的银纳米棒材料。

3.利用权利要求1合成方法制得银纳米棒制备表面增强拉曼光谱基底的方法，其特征在于，包括：将银纳米棒分散于有机相中，将该银纳米棒的有机相溶液快速滴加到水面上，在水-油界面形成一层镜面的纳米粒子膜，待低沸点的油相完全挥发，水面上的有序银纳米棒膜转移到固体基底表面，获得银纳米棒平行于基底表面的表面增强拉曼光谱基底。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机相为下列之一或其中两种以上的混合物：二氯甲烷，环己烷，辛烷。

5.利用权利要求1合成方法制得银纳米棒制备表面增强拉曼光谱基底的方法，其特征在于，包括：银纳米棒分散于水中，在该水溶液表面添加有机溶剂，构建油-水界面，然后加入乙醇作为诱导剂，驱动水溶液中的银纳米棒进入该油水界面，并保持竖立的状态，待油相挥发完全后，将银纳米棒膜转移到固体基底表面，获得银纳米棒垂直于基底表面的表面增强拉曼光谱基底；所述有机溶剂为环己烷。