[发明专利]一种制备五氧化二钒的方法

说明书

本发明属于氧化钒提取领域，具体涉及一种制备五氧化二钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：在酸性含钒溶液中加入足量季铵盐，搅拌反应后析出沉淀，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到五氧化二钒。本发明方法具有操作简单、安全无污染、节约能耗、沉钒率高等优点。

技术领域

本发明属于氧化钒提取领域，具体涉及一种制备五氧化二钒的方法。

背景技术

五氧化二钒是一种红棕色结晶粉末或灰黑色片状物，微溶于水，不溶于乙醇，溶于强酸、强碱，广泛用于冶金、化工等行业，主要用于冶炼钒铁。目前五氧化二钒的制备方法主要为多钒酸铵煅烧得到粉状五氧化二钒或熔片得到片状五氧化二钒，即以多钒酸铵为原料。而目前较为常见的制备多钒酸铵的方法是酸性硫酸铵沉淀法，具体工艺为在酸性条件下从含钒溶液中沉淀出多钒酸铵。酸性铵盐沉淀法具有沉淀率高、操作简单和产品质量高(V₂O₅含量大于98％)等优点，但是该方法一般是在高温水浴中进行，需用高温蒸汽进行加热，这样会增加废水的处理量，伴随有大量酸雾产生，污染环境，且流程耗时较长，影响生产效率。因此，如何对现有工艺进行改进，降低废水处理量、避免环境污染、缩短反应时间、提高五氧化二钒生产效率是一个亟待解决的问题。

中国专利CN201410745268.8公开了一种从含钒溶液中沉淀分离回收钒的方法，该方法是将净化处理过的含钒溶液通过氧化剂氧化，使含钒溶液中的低价钒氧化成五价钒后，调节pH至适当值，再在含钒溶液中加入铵盐和六次甲基四胺反应，析出多钒酸铵晶体；将所得的多钒酸铵晶体加热分解，得到五氧化二钒。

中国专利CN201510315759.3公开了一种高密度多钒酸铵的制备方法，该方法包括：将醇胺、可溶性铵盐和含钒溶液混合，得到混合物的pH值调节至酸性并在该pH值下发生反应，然后将反应后得到的反应混合物进行固液分离。

以上两篇专利提到了在沉淀多钒酸铵的反应过程中添加试剂(六次甲基四胺或一种醇胺)使沉淀反应不需要加热，且大幅缩短反应时间，但反应过程中胺类物质会发生分解产生有毒气体甲醛，严重污染环境。

殷兆迁(常温制备高密度多钒酸铵的技术研究[A]；2015年中国化工学会年会论文集[C].中国北京：中国化工学会，2015.)在钠化钒液中加入沉钒催化剂，改变了钠化钒液的性质，加入可溶性铵盐，沉钒率达到99.5％，多钒酸铵的堆密度能够达到0.8g/cm³以上，且反应在常温下进行，证明了常温制备多钒酸铵是可行的。并通过研究得到了最佳工艺参数：钒液中钒浓度为36.5g/L，加铵系数1.6，催化剂加入量为2％(体积分数)，终点pH为3.5。将得到的多钒酸铵煅烧后，五氧化二钒的纯度达到99.5％以上，硅、铬、铝小于0.003％，钾、钠小于0.01％，达到了化工级原料的需求。

文中提到了在沉淀多钒酸铵的过程中加入一定量的某种催化剂能够使沉淀反应在常温下进行，但未写明催化剂的名称，无法对该技术进行论证。

到目前为止，未见一种既高效又无污染的制备五氧化二钒的方法。

发明内容

本发明目的在于解决现有酸性铵盐沉钒工艺蒸汽加热导致废水处理量大、产生酸雾污染环境、反应时间较长等问题，提供一种新型、高效、环保的制备五氧化二钒的方法，该方法具有操作简单、流程短、无污染、沉钒率高等优点。

本发明提供一种制备五氧化二钒的方法。该方法包括以下步骤：在酸性含钒溶液中加入足量季铵盐，搅拌反应后析出沉淀，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到五氧化二钒。

优选的，上述制备五氧化二钒的方法中，所述酸性含钒溶液为钠化焙烧水浸所得的含钒溶液调节pH至酸性或钙化焙烧酸浸所得的含钒溶液。

进一步的，上述制备五氧化二钒的方法中，所述酸性含钒溶液pH值为1～5。

优选的，上述制备五氧化二钒的方法中，所述酸性含钒溶液中的钒为正五价。