[发明专利]纳米银修饰的石墨烯纤维及其制备方法有效
申请号: | 201710213075.1 | 申请日: | 2017-04-01 |
公开(公告)号: | CN107059160B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 卜庆革 | 申请(专利权)人: | 卜庆革 |
主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12;D01F1/10;D01F11/12;D01F11/16;D01D1/02;D01D5/06;D01D10/06 |
代理公司: | 北京科石知识产权代理有限公司 11595 | 代理人: | 高元吉;朱春野 |
地址: | 266113 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 修饰 石墨 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米银修饰的石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)氧化石墨烯纺丝液的制备:将氧化石墨烯分散在去离子水中制得氧化石墨烯纺丝液;
(2)纺制氧化石墨烯纤维:将步骤(1)制备的所述氧化石墨烯纺丝液通过直径为5-5000μm、长度为0.5-100cm的纺丝管以螺旋流的形式挤入凝固浴中,停留5-3600s,制得氧化石墨烯胶状纤维,其中在所述纺丝管出口处所述氧化石墨烯纺丝液沿纺丝管轴向的速度为1-50mL/min,和沿纺丝管切向的速度为1-50mL/min,且轴向速度与切向速度之比为0.5-2:1;
(3)制备纳米银修饰氧化石墨烯胶体 纤维:将步骤(2)制备的所述氧化石墨烯胶状纤维浸入银氨溶液中,随后加入还原剂,在10-90℃条件下将银离子还原为纳米银颗粒,还原时间为5-180min,然后将纤维进行清洗,制得表面有纳米银修饰的氧化石墨烯胶体纤维;
(4)制备纳米银修饰的石墨烯纤维:将所述步骤(3)制备的纳米银修饰的石墨烯胶体纤维在40-100℃条件下进行干燥,使其成为固态石墨烯纤维,并在500-900℃温度下在惰性气体或惰性气体与氢气的混合气氛中将氧化石墨烯纤维还原为纳米银修饰的石墨烯纤维,所述石墨烯纤维的表面镀覆有厚度为10-1000nm的纳米银层,且所述纳米银颗粒的平均直径为1-100nm,所述石墨烯纤维的总直径为3-200μm。
2.根据权利要求1所述的纳米银修饰的石墨烯纤维的制备方法,其中所述氧化石墨烯纺丝液的浓度为0.05-30mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的纳米银修饰的石墨烯纤维的制备方法,其中步骤(1)中所述氧化石墨烯的制备方法选自Hummer法、改进hummer法或Staudenmair法中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的纳米银修饰的石墨烯纤维的制备方法,其中步骤(2)中所述凝固浴的温度为0-120℃。
5.根据权利要求1或2所述的纳米银修饰的石墨烯纤维的制备方法,其中步骤(2)中所述凝固浴为含有选自氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钙和硫酸铜组成的组中的至少一种的醇溶液或水溶液,其中氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钙、硫酸铜在凝固浴中的质量含量分别为0.5-10%。
6.根据权利要求1或2所述的纳米银修饰的石墨烯纤维的制备方法,其中步骤(2)和步骤(3)中所述的清洗过程中使用的清洗剂为去离子水或醇类有机溶剂。
7.根据权利要求1或2所述的纳米银修饰的石墨烯纤维的制备方法,其中步骤(3)所述的银氨溶液为含有10-90g/L 硝酸银、2-60g/L 氢氧化钠和0.5-20mL/L 氨水的水溶液。
8.根据权利要求1或2所述的纳米银修饰的石墨烯纤维的制备方法,其中步骤(3)所述的还原剂为葡萄糖、柠檬酸钠或甲醛水溶液。
9.一种纳米银修饰的石墨烯纤维,其通过根据权利要求1-8任一项所述的制备方法获得,且所述石墨烯纤维的表面镀覆有厚度为10-1000nm的纳米银层,且所述纳米银颗粒的平均直径为1-100nm,所述石墨烯纤维的总直径为3-200μm,所述石墨烯纤维的捻度为5-10捻/cm。
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