[发明专利]一种复合食品包装袋中2,4‑二氨基甲苯的测定方法

权利要求书

1.一种复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配制标准工作液：精确称取纯度≥99％的2,4-二氨基甲苯标准品，用甲苯配制成100mg/L的储备液，将所得储备液用二氯甲烷稀释至浓度为0.1mg/L的标准工作液；

S2、试样制备：将包装袋经预处理后晾干，然后按2mL/cm²计算装入蒸馏水，热封口后置于95～105℃的烘箱内，恒温放置60min，取出自然冷却至室温后剪开封口，并将内容物移入干燥的烧杯内，得试样备用；

S3、试样提取：量取步骤S2中所得的试样10.0mL置于25mL比色管中，加入3.6g氯化钠，用5.0mL二氯甲烷萃取，充分涡旋混合，静置5min，弃去上层水相后加入1.0g无水硫酸钠，充分涡旋后，收集萃取液于10mL的比色管中，并用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，合并萃取液并定容至5.0mL；

S4、试样衍生化：往步骤S3中所得的合并萃取液中加入30µL衍生化试剂并塞紧塞子，涡旋混匀2min，再加入3.0ml浓度为20g/L的碳酸氢钠溶液，涡旋，静置，将下层有机相移入刻度试管中，50℃下用氮气吹干后用乙酸乙酯定容至5.0mL，经0.45μm有机系滤膜净化后，得试样衍生液；

S5、标准工作液衍生化：将步骤S1中的标准工作液和步骤S2中的试样混合配成2,4-二氨基甲苯添加浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.005、0.1mg/L的溶液，分别取溶液10.0mL置于25mL比色管中，重复步骤S2、S3，得标准衍生液；

S6、气相色谱-质谱联机分析：分别利用微量注射器将步骤S4中所得的试样衍生液1μL和步骤S5中所得的标准衍生液1μL注入温度为260℃的进样口，同时启动色谱和质谱，进行气相色谱-质谱联机分析；

S7、含量计算：根据步骤S6中的气相色谱-质谱联机分析结果，以标准衍生液的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，并计算2,4-二氨基甲苯的含量。

2.根据权利要求1所述的一种复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中的包装袋为未装过食品的包装袋或装过食品的包装袋；其中，未装过食品的包装袋的预处理方法为：蒸馏水洗3次；装过食品的包装袋的预处理方法为：将包装袋剪口后取出食品，然后用清水冲洗干净，再用蒸馏水洗3次。

3.根据权利要求1所述的一种复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中的无水硫酸钠在使用前先置于650℃的高温下，灼烧4h，然后贮于干燥器中，冷却后备用。

4.根据权利要求1所述的一种复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中的衍生化试剂为纯度≥99％的七氟丁酸酐。

5.根据权利要求1所述的一种复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的测定方法，其特征在于，所述步骤S6中气相色谱-质谱联机分析条件为：1、色谱柱为5%二苯基、95%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱规格为30m×0.25mm×0.25µm的色谱柱或柱效相当的色谱柱；2、色谱柱升温程序：80℃下保温1min，然后以15℃/min升温至220℃，再以40℃/min升温至280℃，保温2min；3载气：纯度≥99.999%氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min；4、进样方式：无分流进样，1min后打开分流阀，溶剂延迟3.0min；5、离子源：EI源，70eV、离子源温度：230℃、接口温度：280℃；6、质量扫描方式：选择离子监测SIM，检测离子为317、345和514，其相对丰度比为345:514:317=100:53:42；345为定量离子、514和317为定性离子。

6.根据权利要求1所述的一种复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的测定方法，其特征在于，所述步骤S7中的含量计算公式为：，式中：X为试样萃取溶液中2,4-二氨基甲苯的含量，mg/L；C为样品溶液中测得2,4-二氨基甲苯浓度，mg/L；V₁为试液体积，mL；V₂为萃取液体积，mL。

7.根据权利要求1所述的一种复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的测定方法，其特征在于，所述测定方法用于大批量复合食品包装袋测定时，每批试样按总量的10%取样；用于小批量复合食品包装袋测定时，以500mL/只计，取样数不小于10只，若小于500mL/只，则应相应增加取样。