[发明专利]一种含硫硅烷的合成方法

权利要求书

1.一种含硫硅烷的合成方法，其特征在于，以二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮的一种或多种作为溶剂，在所述溶剂中分别对钠、硫进行预处理，制得钠悬浮液和硫悬浮液，向硫悬浮液中加入钠悬浮液反应制得多硫化钠，向多硫化钠中加入卤代烷基烷氧基硅烷，反应后除杂，制得含硫硅烷成品。

2.如权利要求1所述的一种含硫硅烷的合成方法，其特征在于，以二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮的一种或多种作为溶剂，进行以下步骤：

S1、在氮气保护下，将金属钠与所述溶剂放入计量罐中，加热至98-120℃，分散，制得钠悬浮液；

S2、在氮气保护下，将硫磺与所述溶剂放入搅拌釜中，加热至113-120℃，分散，制得硫悬浮液；

S3、在氮气保护下，将硫悬浮液的温度控制在45-100℃，将步骤S1制得的钠悬浮液滴加到硫悬浮液内，滴加完毕，保持温度，继续反应5-15min，得到多硫化钠的有机溶液；

S4、在氮气保护及搅拌下，将多硫化钠的有机溶液的温度控制在50-90℃，将卤代烷基烷氧基硅烷滴加到多硫化钠的有机溶液中，滴加完成后，保持温度，继续反应2-6h，得到含硫硅烷的有机溶液和无机盐；

S5、将步骤S4中的含硫硅烷有机溶液和无机盐的混合物过滤，得到滤液和无机盐，无机盐用所述溶剂冲洗2～3次，得到冲洗液，将所述冲洗液与滤液一起进行减压蒸馏，除去低沸物，将蒸馏后的含硫硅烷进行脱色-过滤后，即得到含硫硅烷成品。

3.如权利要求2所述的一种含硫硅烷的合成方法，其特征在于，以二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮的一种或多种作为溶剂，所述溶剂在使用前进行预处理，包括以下步骤：

N1、脱水；

N2、除氧，使溶剂中的溶解氧在3ppm以下。

4.如权利要求3所述的一种含硫硅烷的合成方法，其特征在于，在步骤N1中，使用CaH2、硫酸镁、硫酸钙、氧化钡、硅胶、分子筛中的一种或多种对所述溶剂进行脱水；

在步骤N2中，在0.015-0.06MPa压力下，向所述溶剂中通入氮气并超声处理3-6min，进行除氧。

5.如权利要求2所述的一种含硫硅烷的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，钠悬浮液中的钠浓度为2-4mol/L，分散方式采用机械搅拌或者超声分散；在步骤S2中，硫悬浮液的硫浓度为2-8mol/L，分散方式采用机械搅拌或者超声分散；在步骤S3中，钠悬浮液与硫悬浮液的体积比为1:1-2，所述钠悬浮液的滴加时间为5-10min。

6.如权利要求2所述的一种含硫硅烷的合成方法，其特征在于，在步骤S4中，多硫化钠与卤代烷基烷氧基硅烷为等摩尔量；卤代烷基烷氧基硅烷的滴加时间为40-120min；滴加完成后，温度保持为70-100℃。

7.如权利要求1-6任一项所述的一种含硫硅烷的合成方法，其特征在于，钠悬浮液中钠滴的平均粒径L1为5-25μm，硫悬浮液中硫滴的平均粒径L2为5-20μm，其中L1与L2之间差值的绝对值不大于10μm。

8.如权利要求2所述的一种含硫硅烷的合成方法，其特征在于，在步骤S5中，所应用的除杂装置包括：

滤洗装置(1)，分别与进料管(8)、冲洗管路(13)连接，进料管(8)上设置有进料阀门(81)，冲洗管路(13)上设置有冲洗阀门(14)；

蒸馏釜(2)，通过滤液管(16)与滤洗装置(1)连接，所述蒸馏釜(2)底部设置有加热器(21)；

脱色-过滤装置(6)，通过釜液出料管(22)与蒸馏釜(2)连接，所述釜液出料管(22)上设置有釜液出料阀门(23)；

成品储料罐(7)，与脱色-过滤装置(6)连接；

冷凝器(3)，通过轻组分管(24)与蒸馏釜(2)连接；

溶剂回收罐(4)，与冷凝器(3)连接，所述溶剂回收罐(4)上部设置有减压装置(5)。