[发明专利]一种有机合成原料十三烷酸的合成方法

说明书

一种有机合成原料十三烷酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的2‑溴十四碳醇，4‑6mol的邻苯二甲酸二辛酯溶液，控制搅拌速度在150—180rpm,保持70—90min,控制溶液温度至2‑5℃，加入3‑4mol的氯化铝钛，继续反应130—160min,加入700ml溴化钠溶液，静置20—40min,分离出油层，用间氯苯酚溶液洗涤，甲酰胺溶液洗涤，在甲硫醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品十三烷酸。

技术领域

本发明涉及一种有机合成原料十三烷酸的合成方法。

背景技术

十三烷酸主要用于有机合成和制药，也可以发生氨化反应。但是，现有的合成方法大多采用十四碳烯作为反应原料，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成原料十三烷酸的合成方法，包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入2mol的2-溴十四碳醇，4-6mol的邻苯二甲酸二辛酯溶液，控制搅拌速度在150—180rpm,保持70—90min,控制溶液温度至2-5℃，加入3-4mol的氯化铝钛，继续反应130—160min,加入700ml溴化钠溶液，静置20—40min,分离出油层，用间氯苯酚溶液洗涤，甲酰胺溶液洗涤，在甲硫醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品十三烷酸；其中，步骤(i)所述的邻苯二甲酸二辛酯溶液质量分数为75-80％，步骤(i)所述的溴化钠溶液质量分数为20-26％，步骤(i)所述的间氯苯酚溶液质量分数为70-78％，步骤(i)所述的甲酰胺溶液质量分数为80-86％，步骤(i)所述的甲硫醚溶液质量分数为90-97％。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

实例1：

在反应容器中加入2mol的2-溴十四碳醇，6mol质量分数为75％的邻苯二甲酸二辛酯溶液，控制搅拌速度在150rpm,保持70min,控制溶液温度至2℃，加入3mol的氯化铝钛，继续反应130min,加入700ml质量分数为20％的溴化钠溶液，静置20min,分离出油层，用质量分数为70％的间氯苯酚溶液洗涤，质量分数为80％的甲酰胺溶液洗涤，在质量分数为90％的甲硫醚溶液中重结晶，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品十三烷酸380.92g，收率89％。

实例2：

在反应容器中加入2mol的2-溴十四碳醇，5mol质量分数为77％的邻苯二甲酸二辛酯溶液，控制搅拌速度在160rpm,保持80min,控制溶液温度至3℃，加入3.5mol的氯化铝钛，继续反应140min,加入700ml质量分数为23％溴化钠溶液，静置30min,分离出油层，用质量分数为73％的间氯苯酚溶液洗涤，质量分数为83％的甲酰胺溶液洗涤，在质量分数为92％的甲硫醚溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品十三烷酸393.76g，收率92％。

实例3：

在反应容器中加入2mol的2-溴十四碳醇，6mol质量分数为80％的邻苯二甲酸二辛酯溶液，控制搅拌速度在180rpm,保持90min,控制溶液温度至5℃，加入4mol的氯化铝钛，继续反应160min,加入700ml质量分数为26％的溴化钠溶液，静置40min,分离出油层，用质量分数为78％的间氯苯酚溶液洗涤，质量分数为86％的甲酰胺溶液洗涤，在质量分数为97％的甲硫醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品十三烷酸410.88g，收率96％。