[发明专利]一种用于超级电容器的层片状CoNi2S4/Co9S8电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种层片状超级电容器电极材料的制备方法。它主要包含以下步骤：将一定量的镍盐、钴盐、六次亚甲基酰胺、去离子水和乙醇放入烧瓶，在室温下搅拌均匀，再转移到120~150℃恒温油浴锅中，冷凝回流2~6小时，将烧瓶内的沉淀物用水和乙醇离心清洗；再将上述离心洗涤物与硫代乙酰胺混于去离子水中并搅拌均匀，再次在120~150℃的恒温油浴锅内，冷凝回流1~4小时，将反应生成物离心清洗，并真空干燥，最终得到电极材料CoNi₂S₄/Co₉S₈。

技术领域

本发明涉及一种用于超级电容器的层片状CoNi₂S₄/Co₉S₈电极材料的制备方法，属于材料合成领域。

背景技术

随着传统化石能源的弊端越来越凸显，新能源的使用越来越广泛，而超级电容器做为一种新型高效储能元器件而备受关注。超级电容器具有充放电速率快、循环性能好、功率密度高等优点，在电动汽车、启动电源、后备电源等领域有较大的应用前景。电极材料是决定超级电容器性能高低的核心因素，因而开发出一种高性能的电极材料就显得尤为关键。电极材料依据其储能机理的不同可分为双电层电容器和赝式电容器，前者的储能机理是由静电荷从活性材料的吸脱附来决定，而后者则是靠活性材料与电解液发生法拉第反应来实现。赝式电容器由于可以发生氧化还原反应，其比电容值较高，使其显得尤为注目。

钴镍硫化合物由于具有高导电率、形貌多样、理论比电容值高等优势吸引了众多科研工作者的目光。而在现有关于钴镍硫(CoNi₂S₄，NiCo₂S₄)化合物的文献报道中，其制备方法基本为水热法，但是水热法存在着反应时间长、能耗高、生产效率低、对反应容器有严苛要求等不利因素，不利于该电极材料的大规模生产，因而开发新的制备方法来合成钴镍硫化合物就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种超级电容器电极材料钴镍硫化合物的制备方法，所制备的材料电化学性能优异，与原有的水热法相比，且该方法工艺简单，生产效率高。

本发明的技术方案如下：

(1)将一定量的镍盐、钴盐、六次亚甲基酰胺、去离子水和乙醇加入到烧瓶中，室温下磁力搅拌30分钟，得到均匀溶液；

(2)将烧瓶置于120～150℃的油浴锅中反应2～6小时，同时对烧瓶冷凝回流，自然冷却后，将反应沉淀物用去离子水和乙醇多次离心清洗；

(3)将硫代乙酰胺与步骤(2)的产物混于去离子水，搅拌均匀后放入烧瓶，再将烧瓶放入 120～150℃油浴锅中反应1～4小时并同时伴随着冷凝回流，将反应产物用去离子水和乙醇各离心清洗；

(4)将该洗涤物放入真空烘箱干燥。

步骤(1)中镍盐、钴盐、六次亚甲基酰胺的摩尔比为1:2:(4～6)。

步骤(1)中的镍盐可以是Ni(NO₃)₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、Ni(Ac)₂·4H₂O，钴盐可以是Co(NO₃)₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、Co(Ac)₂·4H₂O。

步骤(1)中去离子水和乙醇体积比0.8～1.2。

步骤(2)中液体相对于烧瓶的填充度约为0.2～0.5。

步骤(3)中镍与硫的摩尔比为1:(4～8)。