[发明专利]一种三氟氯菊酸生产工艺在审
| 申请号： | 201710204597.5 | 申请日： | 2017-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN108084019A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 奚胜虎;张永忠;周太炎;陈锡铭;季红进 | 申请（专利权）人： | 连云港市华通化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C61/40 | 分类号： | C07C61/40;C07C51/02;C07C27/02;C07C67/333;C07C69/747;C07C67/347;C07C69/635 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 夏平;李晓峰 |
| 地址： | 222523 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟氯 菊酸 叔戊醇 生产工艺 三氟三氯乙烷 有机合成领域 贲亭酸甲酯 反应收率 反应周期 环化反应 皂化工序 分段式 副反应 环化物 乙二醇 主含量 溶剂 产能 环化 加成 酸化 皂化 催化剂 保温 精制 | ||
1.一种三氟氯菊酸合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)以贲亭酸酯与三氟三氯乙烷为原料，叔丁醇为溶剂，氯化亚铜和1-乙醇胺为催化剂，反应得到加成物；
(2)将步骤(1)得到的加成物与有机强碱在溶剂中进行反应，反应结束后蒸出溶剂得到环化物；所述的有机强碱为叔戊醇钾、叔戊醇钠、异戊醇钠或异戊醇钾；
(3)将步骤(2)中得到的环化物加入到非水溶剂中，加入相转移催化剂，滴加KOH水溶液，然后分段保温得到皂化液，将所得到的皂化液酸化精制得到三氟氯菊酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机强碱为叔戊醇钾或叔戊醇钠。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜；优选为N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的非水溶剂为乙二醇、甲醇、正丁醇、叔丁醇或异丁醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中酸化时所用的酸为盐酸、硫酸、醋酸或碳酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中滴加所述KOH水溶液时的温度为60～100℃；所述的分段保温分为两段，第一阶段保温温度80～100℃，第二阶段保温温度100～120℃。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于：所述滴加KOH水溶液和分段保温的时间分别为：滴加KOH水溶液时间2～3h；第一阶段80～100℃保温2～4h，第二阶段100～120℃保温1～2h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将所得到的皂化液酸化精制的过程为：向皂化液中加入水，用酸调节pH值为6.0～6.4，加入甲苯萃取，将得到的萃取层冷冻、结晶和过滤后得到固体三氟氯菊酸成品。
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