[发明专利]制备苯二酚的方法

说明书

本公开涉及一种制备苯二酚的方法，该方法包括：在氧化反应的条件下，使苯酚、氧化剂和可选的溶剂在催化剂的存在下进行接触反应，然后将所得的反应混合物进行固液分离，得到含有苯二酚的液相产物，所述催化剂为钛硅分子筛催化剂和/或钛硅铝分子筛催化剂；所述固液分离在固液分离器中进行，所述固液分离器具有固液分离构件。本公开的方法能够高效地从反应得到的液固混合物中分离出含有苯二酚的液相产物，有效提高氧化剂的有效利用率和苯二酚的选择性，同时还能够获得更高的苯酚转化率。

技术领域

本公开涉及一种制备苯二酚的方法。

背景技术

对苯二酚和邻苯二酚是两种重要的化工原料和化工中间体，具有广泛的用途。邻苯二酚可用作橡胶硬化剂、电镀添加剂、皮肤防腐杀菌剂、染发剂、照相显影剂、彩照抗氧化剂、毛皮染色显色剂、油漆和清漆抗起皮剂。对苯二酚主要用于显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、合成氨助溶剂、橡胶防老剂、阻聚剂、涂料和香精的稳定剂、抗氧剂。

现有技术中通过将芳羟基化合物(如苯酚)用氧或含氧气体，含铜催化剂，和任选的促进剂氧化形成苯醌，然后采用还原反应以形成对苯二酚。

现有研究表明，在以过氧化物作为氧化剂将苯酚氧化直接制备苯二酚时，如果使用钛硅分子筛作为催化剂能够有效地提高氧化剂的有效利用率和苯二酚的选择性，同时还能够获得高的苯酚转化率，但由于反应产物需要进一步分离，制约了苯二酚的生产效率。

发明内容

本公开的目的是提供一种制备苯二酚的方法。该方法能够高效地从反应得到的混合物中分离出含有苯二酚的液相产物，有效地提高苯酚的转化率、氧化剂的有效利用率和苯二酚的选择性。

为了实现上述目的，本公开提供一种制备苯二酚的方法，该方法包括：在氧化反应的条件下，使苯酚、氧化剂和可选的溶剂在催化剂的存在下进行接触反应，然后将所得的反应混合物进行固液分离，得到含有苯二酚的液相产物，所述催化剂为钛硅分子筛催化剂和/或钛硅铝分子筛催化剂；

所述固液分离在固液分离器中进行，所述固液分离器具有固液分离构件，所述固液分离构件将所述固液分离器分为第一区域和第二区域，所述第一区域具有第一区域入口和第一区域出口，所述第二区域具有第二区域出口；所述固液分离构件使得反应混合物中的含有苯二酚的液相产物容易通过而含有催化剂的残留物难以通过；所述反应混合物由所述第一区域入口进入固液分离器，所述含有苯二酚的液相产物通过固液分离构件进入第二区域并由第二区域出口收集得到，所述含有催化剂的残留物由第一区域出口得到。

可选地，所述固液分离构件具有通孔，所述通孔的孔径小于所述催化剂的粒径，优选地，所述固液分离构件为选自多孔管材、多孔筛板、多孔陶瓷、陶瓷膜元件、不锈钢膜元件和滤布中的至少一种。

可选地，所述固液分离器包括壳体，以及位于壳体内的管状固液分离构件；所述固液分离构件的两端分别与所述壳体密封连接以使得所述固液分离构件内部形成为第一区域，所述固液分离构件与壳体之间的空间形成为第二区域；或者，所述固液分离构件内部形成为第二区域，所述固液分离构件与壳体之间的空间形成为第一区域。

可选地，所述氧化剂与苯酚的摩尔比为(0.1-20)：1，优选为(0.2-10)：1，更优选为(0.5-5)：1；所述氧化反应的条件为：反应温度为0-200℃，压力为0-3MPa。

可选地，所述氧化剂为选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化异丙苯、环己基过氧化氢、过氧乙酸和过氧丙酸中的至少一种；所述溶剂为选自水、C1-C6的醇、C3-C8的酮和C2-C6的腈中的至少一种；优选地，所述溶剂为选自水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮和乙腈中的至少一种；进一步优选地，所述溶剂为水和/或甲醇；所述溶剂与苯酚的质量比为(1-100)：1。