[发明专利]制备过氧乙酸的方法

说明书

本公开涉及一种制备过氧乙酸的方法，该方法包括：使乙酸和氧化剂在催化剂的存在下进行接触反应，所述催化剂为钛硅铝分子筛催化剂。该方法工艺简单，乙酸的转化率高，产物过氧乙酸的选择性好，生产过程容易控制，适用于各种规模灵活生产。

技术领域

本公开涉及一种制备过氧乙酸的方法。

背景技术

过氧乙酸是无色透明液体，具有强氧化作用，是一种普遍应用的，杀菌能力较强的高效消毒剂，可以迅速杀灭各种微生物，包括病毒、细菌、真菌及芽孢。此外，过氧乙酸也用作纺织品、纸张、油脂、石蜡、淀粉的漂白剂，在有机合成中亦可作为氧化剂和环氧化剂，如用于环氧丙烷、甘油、已内酰胺、甘油、环氧增塑剂等的合成。现有技术中，过氧乙酸的制备方法主要有两种，第一种是由乙酸(或醋酐)与双氧水反应而得，第二种是由乙醛直接氧化制得。但现有方法制备步骤繁杂，条件苛刻，过程控制严格，不利于工业化生产。

发明内容

本公开的目的是提供一种制备过氧乙酸的方法，该方法工艺简单，原料的转化率和产物的选择性均较高。

为了实现上述目的，本公开提供一种制备过氧乙酸的方法，该方法包括：使乙酸和氧化剂在催化剂的存在下进行接触反应，所述催化剂为钛硅铝分子筛催化剂。

可选地，所述钛硅铝分子筛为选自MFI结构的钛硅铝分子筛、MEL结构的钛硅铝分子筛、BEA结构的钛硅铝分子筛、MWW结构的钛硅铝分子筛、MOR结构的钛硅铝分子筛、TUN结构的钛硅铝分子筛和二维六方结构的钛硅铝分子筛中的至少一种。

可选地，所述钛硅铝分子筛的制备步骤包括：

(1)将第一卸出剂与有机酸溶液混合打浆，并将得到的浆液进行第一热处理，分离得到第一固体，其中，所述第一卸出剂为以钛硅分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂，所述第一热处理的条件为：温度为20-45℃，时间为1-30h；

(2)将所述第一固体、铝源、钛源与碱源在含水溶剂的存在下混合后进行第二热处理，所述第二热处理的条件为：温度为100-200℃，时间为0.5-25h；

或者，所述钛硅铝分子筛的制备步骤包括：

a、将第二卸出剂与有机酸溶液混合打浆，并将得到的浆液进行第三热处理，分离得到相对结晶度为50-70％的第二固体，其中，所述第二卸出剂为以硅铝分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂，所述第三热处理的条件为：温度为50-150℃，时间为0.5-40h；

b、将所述第二固体、钛源与碱源在含水溶剂的存在下混合后进行第四热处理，所述第四热处理的条件为：温度为100-200℃，时间为0.5-25h。

可选地，所述第一卸出剂、钛源、铝源、有机酸、碱源和水的重量比为100：(0.1-10)：(0.1-10)：(0.005-50)：(0.5-50)：(20-1000)，所述第一卸出剂以SiO₂计，所述有机酸以H⁺计，所述碱源含有氮元素时以N计，所述碱源不含氮元素时以OH^-计；所述有机酸溶液的浓度大于0.1mol/L。

可选地，步骤(1)中的所述以钛硅分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂为选自氨肟化反应装置的卸出剂、羟基化反应装置的卸出剂和环氧化反应装置的卸出剂中的至少一种；

优选地，步骤(1)中的所述钛硅分子筛为MFI结构的钛硅分子筛，所述第一卸出剂的活性为该钛硅分子筛在新鲜时的活性的50％以下。

可选地，步骤(2)中，先将所述铝源与碱源在含水溶剂存在下混合得到混合溶液，然后再将所述混合溶液与所述第一固体和钛源混合后进行所述第二热处理。