[发明专利]一种丙炔酸类化合物的制备方法有效
申请号: | 201710203363.9 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106946682B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 包明;冯秀娟;隋昆;王万辉 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C51/15 | 分类号: | C07C51/15;C07C57/42;C07C59/64;C07C57/60;C07D333/24;C07B41/08 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙炔 化合物 制备 方法 | ||
1.一种丙炔酸类化合物的制备方法,其特征在于,在添加剂和碱促进下,端炔与二氧化碳在有机溶剂中反应,生成丙炔酸类化合物,合成路线如下:
包括以下步骤:
(1)将添加剂、碱、端炔、有机溶剂加入高压釜,然后充入二氧化碳并封闭高压釜,在油浴中磁力搅拌下反应;
(2)将步骤(1)得到的丙炔酸盐类化合物粗产物加水,酸化,而后用乙酸乙酯萃取,得到丙炔酸粗产物用硅胶柱进行分离,最后分离得到丙炔酸产物;
反应温度为20℃~150℃;反应压力为0.1MPa~6MPa;反应时间4~36小时;
所述的端炔结构通式为其中R选自取代或未取代的脂肪烃基、芳香烃基、芳香杂环基;
所述添加剂选自四甲基醋酸铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基醋酸铵、四正辛基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、四丁基硝酸铵、四甲基碘化铵、甲基三苯基溴化膦、四氟硼酸三叔丁基膦中的一种或两种混合;端炔与添加剂的摩尔比为1:0.1~5;所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、乙酸钠、乙酸钾中的一种;所述有机溶剂是甲苯、正己烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈中的至少一种溶剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,端炔与所用碱的摩尔比为1:0.5~10。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,端炔的摩尔浓度为0.01~2mmol/mL。
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