[发明专利]自动分析仪及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于确定样品流体——特别是液体样品——的参数的自动分析仪以及用于操作分析仪的方法。

背景技术

在例如化学、生物技术、制药、和食品技术过程的过程测量技术中以及环境计量学中，这样的自动分析仪被用于确定液体样品中的被测量。例如，分析仪可以被用于监测和优化污水处理厂的清洁性能、监测饮用水、或监测食物的质量。例如，测量和监测在诸如液体或液体混合物、乳液、悬浮液、气体、或气体混合物的样品流体中的某种物质的比例，该物质也被称为分析物。例如，分析物可以是诸如铵、磷酸盐、硅酸盐或硝酸盐、钙、钠或氯化物的离子或例如激素乃至微生物的生物或生化化合物。在过程测量技术中，特别是在水处理领域中使用分析仪确定的其他参数是诸如总有机碳(TOC)、总氮(TN)、总磷(TP)、或化学需氧量(COD)的合计参数。例如，分析仪可以被设计为柜式设备或浮标。

待分析的样品通常在分析仪中通过将其与一个或多个试剂混合来处理，从而引起在反应混合物中的化学反应。试剂优选地选择成使得化学反应可通过物理方法验证，例如通过光学测量、使用电位计或电流计传感器、或通过电导率测量。与实际待确定的分析参数(例如，COD)相关的被测量的测量值使用感测元件来相应检测。例如，化学反应可以引起能够使用光学设备检测的着色或颜色变化。在这种情况下，颜色的强度是待确定参数的度量。作为与待确定的参数相关的被测量，被处理的样品的吸收或消光可以例如由光度计设备通过将诸如可见光的电磁辐射从辐射源馈送到液体样品中并在穿过液体样品之后用合适的接收器接收该电磁辐射来确定。接收器生成测量信号，该测量信号取决于所接收到的辐射的强度，并且待确定参数的值可从该测量信号推导出-例如基于标定函数或标定表。

为了例如在工业领域中以自动化的方式使用这样的分析方法，或者为了监测污水处理厂或户外水体，需要提供一种以自动化方式执行所需分析过程的分析仪。除了足够的测量精度之外，这样的分析仪的最重要的要求是鲁棒性、易操作性、以及保证足够的职业和环境安全性。

自动分析仪已经从现有技术中得知。例如，DE 102 22 822 A1、DE 102 27 032 A1以及DE 10 2009 029305 A1示出了用于分析测量样品的在线分析仪。这些在线分析仪分别被设计为柜式设备，具有电子测量和控制系统、试剂供应罐、标准溶液供应罐和清洁液供应罐、用于将液体样品和一种或多种试剂递送到测量池中并配量的泵，以及感测元件，该感测元件用于对包含在测量室中并使用一种或多种试剂进行转换的液体样品进行光学测量。试剂、标准溶液、或清洁液体从供应罐取出并输送到测量池中。因此，废液从测量池转移到废液罐中。

在某些应用中，可能需要在将样品流体供应至测量池之前稀释样品流体——例如以涵盖更宽的分析物浓度范围。从CN 101 650 276 A得知一种用于确定发酵过程中的糖浓度的自动分析仪，其中从发酵器中取出的样品用水稀释。这通过两个泵进行，两个泵的进料速率由控制计算机确定和设定以设定稀释比。

然而，这种通过控制两个单独泵来设定稀释比——即样品流体和待与样品流体混合的稀释介质的配量具有缺点：自动分析仪中的流体输送经由流体管线进行，该流体管线的相应内部容积在设备的使用寿命期间可能变化——例如由于流体管线随着存在于样品流体中的污染负荷而逐渐堵塞，或者由于其他沉积物或植物形成在流体管线内。如果流体管线由聚合物材料制成，则它们的内部容积也可以由于聚合物材料的老化而变化——例如，由于聚合物材料的硬化或流变(flowing)。所使用的泵还能够易于老化和材料疲劳，使得以给定操作参数和给定输送时间使用泵输送的流体体积——也被称为进料速度——在泵的使用寿命期间变化。这样的老化迹象在经常被用于自动分析仪的软管管线和软管泵中变得尤其高度显著。软管泵——也称为蠕动泵——通过软管管线的外部机械变形来输送待输送的流体。由于软管管线的机械载荷，以给定的泵参数输送的流体体积的显著变化在相对短的时间段内发生。如果因此样品流体和稀释介质的配量仅通过控制泵来进行，则在分析仪的使用寿命期间实际进料速度以及因此实际输送的流体体积随着泵或软管管线的老化而变化。由于不能假定两个泵或相应流体管线的老化都以相同程度发生，因此实际可用的稀释比也变化。这基本上可以通过日常调整与流体管线和/或泵的早期更换相结合来补偿。然而，这些措施的例行执行是劳动密集型的，并导致分析仪操作的例行中断。

发明内容