[发明专利]变压器油中溶解丙酮含量拉曼光谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析检测领域，具体涉及变压器油中溶解丙酮含量拉曼光谱检测方法。

背景技术

大型电力变压器作为电力系统的枢纽设备，在电力系统输、变电过程中起着举足轻重的作用，其安全运行对保障电力系统安全稳定显得尤为重要。由矿物绝缘油和纤维绝缘纸及纸板组成的油纸绝缘系统是变压器内绝缘的主要组成形式。在运行变压器老化过程中，绝缘油和绝缘纸本身会发生分解并产生CO、CO₂、糠醛以及丙酮等反映故障性质和绝缘性能的物质，并溶于油中。作为判断变压器绝缘老化指标的特征物质，CO、CO₂及糠醛等组分的测定方法已较为成熟。但由于CO、CO₂等气体容易逸散以及糠醛易被绝缘纸吸附等原因，往往难以准确测得其真实含量，使准确判断变压器的老化程度受到影响。

丙酮具有在油中溶解稳定、不易吸附、不易受环境温度和空气影响等特点，将丙酮作为变压器油纸绝缘的老化特征量，应用在变压器油纸绝缘老化评估中具有重要意义。目前，国内外主要应用顶空气相色谱法检测变压器油中丙酮的含量，但其存在水浴加热操作复杂、出样平衡时间长、色谱柱易受污染以及检测时间长等问题。此外，顶空气相色谱装置价格昂贵、需要定期更换部件(如色谱柱等)且维护花费高，这使得顶空气相色谱法的检测成本较高。

近年来，随着激光技术和电荷耦合元件检测技术的发展，拉曼光谱技术已经广泛应用于微量固体和液体材料的检测和性能分析中。拉曼光谱技术采用激光作为检测手段，不接触检测样品，避免了传统化学方法的破坏性；可对同一样品进行多次重复检测，检测稳定性、重复性好；设备可靠性高、维护量小，检测成本较低。但运行变压器油成分复杂，加之变压器油中溶解的丙酮含量较低，现阶段的拉曼光谱检测技术还不能满足变压器油中老化特征物含量检测的工程实际需求。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种灵敏度高、检测结果准确可靠的变压器油中溶解丙酮含量拉曼光谱检测方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：一种变压器油中溶解丙酮含量拉曼光谱检测方法，包括以下步骤：

1)对变压器油样进行萃取：用甲醇对待测变压器油样中的丙酮进行萃取，得到萃取液；

2)获取萃取液的拉曼光谱：选用532nm波长的入射激光光源对步骤1)得到的萃取液进行拉曼光谱扫描，获得萃取液的拉曼光谱图；

3)拉曼光谱图预处理：对萃取液拉曼光谱图进行杂峰去除、基线调整以及平滑去噪的预处理，采集萃取液样品不同点处的拉曼谱图，选取甲醇1034cm^-1处拉曼谱峰为内标进行强度归一化处理；

4)定量检测：计算丙酮特征峰及甲醇内标峰面积，并计算丙酮相对拉曼强度＝丙酮拉曼特征峰面积/甲醇内标峰面积，依据变压器油中丙酮定量校正曲线y＝5.47×10^-4x-6.69×10^-4，计算变压器油中溶解的丙酮的含量，x为丙酮相对拉曼强度，y为丙酮浓度。

在上述技术方案中，将待测变压器油样与甲醇按照体积比10:1进行搅拌混合，然后离心，得到上层萃取清液。

在上述技术方案中，所述步骤2)中对萃取液进行拉曼光谱扫描时，选用的激光功率为100mW、积分时间为3s、积分次数为50、狭缝宽度为50μm、选用600l/500nm型光栅。

作为优选地，所述步骤3)中对萃取液拉曼光谱谱图进行预处理的软件为MATLAB软件。

作为优选地，所述步骤4)中采用origin软件中的高斯峰型计算丙酮特征峰及甲醇内标峰面积。

本发明的有益效果是：可以用于变压器油中溶解丙酮的定性与定量分析，操作简单、安全，不需要操作人员具有较强的专业背景、检测速度快，为更加准确的诊断油纸绝缘老化状态奠定了基础。本发明方法检测灵敏度高、准确度高、检测限范围宽。

附图说明

图1是纯丙酮、纯甲醇、丙酮的甲醇萃取液的原始拉曼谱线。

图2是变压器油中丙酮含量校正曲线图。

图3是本发明方法流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。

实施例1建立变压器油中溶解丙酮的定量分析模型

一、选取萃取剂