[发明专利]一种硅碳复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201710201993.2 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106920938A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 王聪;吴正斌;沈文旗 | 申请(专利权)人: | 天津中科先进技术研究院有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;C01B33/023;C01B32/05;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司12107 | 代理人: | 韩新城 |
地址: | 300384 天津市西青区天津滨海高新区华苑产*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅碳复合材料,其特征在于,包括多孔硅与多孔碳,该多孔硅、多孔碳的质量份数比为4:1-1:4,该硅碳复合材料的粒径为3-5nm。
2.一种权利要求1所述硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,由所述多孔硅与多孔碳按质量比混合后,在惰性气体保护下通过球磨机球磨而成混合料后,在碳化炉中烧结后研磨形成。
3.根据权利要求2所述硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述球磨机的转速为800-850r/min转速球磨8-10h,得到所述混合料;
将所述混合料投入碳化炉,在所述碳化炉中以12-15℃/min升温速率升至1200-1400℃,碳化处理3-4h,冷却至室温经研磨后制得多孔状碳硅复合负极材料。
4.根据权利要求3所述硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述球磨机的转速为830r/min转速球磨9h,得到所述混合料;
将所述混合料投入碳化炉,在所述碳化炉中以13℃/min升温速率升至1300℃,碳化处理3h,冷却至室温经研磨后制得多孔状碳硅复合负极材料。
5.根据权利要求2所述硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述多孔硅的制备方法如下:
将摩尔比为1:3∶3∶2-1:5∶5∶3的纳米硅粉、无水乙醇、去离子水和氨水按混合搅拌得到溶液A;将正硅酸乙酯按摩尔比1:5-1:6分散在无水乙醇中搅拌均匀,得到溶液B,将溶液A与溶液B按体积比1:4-1:6充分混合,恒温下搅拌16-18小时,生成内含纳米硅的二氧化硅微球溶胶,将二氧化硅微球溶胶在含有十六烷基三甲基溴化铵的有机模板的乙二醇溶液中热解,制备多孔的二氧化硅,将得到多孔二氧化硅过滤、离心、清洗,干燥,然后在空气中800-900℃的温度下进行2小时热处理,得到多孔二氧化硅;
将多孔二氧化硅与纳米铝粉按质量比1:4-4:1混合700-7500r/min转速球磨混合8-9h,将球磨后的混合材料浸没到浓度为1-3.5mol/L盐酸中,盐酸相对完全将铝反应掉的用量多加入10-15%,在反应釜中搅拌5-6h,过滤后用去离子水清洗至pH大于等于6,于140-150℃下烘干,制得多孔状硅。
6.根据权利要求2所述硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述多孔碳的制备方法如下:
按1∶3-1∶5的重量比将酚醛树脂和乙二醇混合搅拌均匀,随后加入酚醛树脂和乙二醇总重量10-12%的苯磺酰氯混合均匀制成混合物,将混和物浇注到模具中,在70-80℃下保温1-1.5h,将初固化后的试样脱模,对试样进行深度固化处理,在初始温度60-80℃时保温10-12h,然后温度每增加20℃保温3-4h,直至温度升至200-2500℃再保温4~9h,在N2保护下进行碳化,升至700℃,保温2h,升温速率3-5℃/min,完成碳化后随炉冷却至室温,停止供N2,得到多孔碳。
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