[发明专利]一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法

说明书

（一）技术领域

本发明属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法。

（二）背景技术

橡胶硫化促进剂CBS，也叫橡胶硫化促进剂CZ,化学名称为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，分子式：C₁₃H₁₆N₂S₂，相对分子质量为264.41，本品为灰白色或淡黄色粉末，熔点90~108℃。无毒，比重1.27~1.30,溶于苯、三氯甲烷、四氯化碳、醋酸乙酯，丙酮，微溶于乙醇和汽油，不溶于水。贮存稳定期半年，易结团，但不影响使用，长时间受热易逐渐分解，60℃以上或真空状况下分解加剧，应存放入于低温干燥处。

橡胶硫化促进剂CBS是一类本品是常用的后效性促进剂之一，兼有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点，与促进剂M、DM、TMTD并用时可提高硫化胶的定伸强度和抗张强度。本品特别适用于碱性较高的油炉法补强碳黑的合成胶和天然胶。变色轻微，不喷霜，硫化胶耐老化性能优良，主要用于制造轮胎、胶管、胶布、电缆等工业制品，一般用量为0.5~2份。

橡胶硫化促进剂CBS的合成方法主要是以促进剂M为原料，使用氧化剂氧化得到。通常使用的氧化剂有双氧水、次氯酸钠等氧化剂。次氯酸钠氧化法是比较传统的方法，产生较多的含盐废水，后处理困难，排放造成环境污染。工业上采用较大反应釜间歇生产，批次之间受人为操作因素影响大，质量不稳定。

近些年来，由于微通道反应器装备在其他化学工业中的成功应用而引起越来越广泛地关注。微通道反应器具有极大的比表面积、混合速率快、传热传质性能好、高产率、高选择性、均一反应条件，由此带来的根本优势是极大的换热效率和混合效率，可以精确控制反应温度和反应物料精确配比瞬时混合反应，这些都是提高收率、选择性、安全性，以及提高产品质量的关键因素。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法，包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，其特征在于：将促进剂M溶解于过量的环己胺中形成溶液，和氧化剂分别通过计量泵送入微混合器中混合，然后送入微反应器中进行氧化反应；反应结束后进行抽滤、滤饼水洗和烘干，得到橡胶硫化促进剂CBS。

其中促进剂M、环己胺和氧化剂的摩尔比为1:1-2.5：1-3。

上述促进剂M中添加有占其重量千分之一到千分之五的催化剂；所述催化剂为醋酸铜。

其中，所述促进剂M与环己胺的混合溶液中通有氧气。

在微反应器中，反应温度为30-70℃；停留时间为0.5-30min。

更优，微反应器中，反应温度为30-50℃；停留时间为1-10min。

所述微混合器为Y型、T型或J型混合器，其进料口通过连接管连接有1-3个物料进口，其出料的流速为0.04-10mL/min。

所述微反应器为管式微反应器，内径为0.5-10.0mm，长度为0.5-20m。

橡胶硫化促进剂CBS的结构式如下式所示：

本发明的反应式如下：

本发明将微通道反应器应用于橡胶硫化促进剂CBS的制备中，形成连续制备CBS的工艺，克服了间歇反应质量不均一的问题，可在常温常压下或稍高于反应温度下反应，最终得到高转化率、高质量的橡胶硫化促进剂CBS；且滤液蒸馏后可回收环己胺循环利用。

本发明的有益效果是：

（1）本发明通过使用微通道反应器来制备橡胶硫化促进剂CBS，反应时间和反应温度精确控制，反应时间缩短，反应的转化率提高，高通量，产品的质量稳定，有利于放大生产，安全性高，可以有效客服传统反应釜的缺点；

（2）本发明对设备的损耗低，可以连续不间断的进行反应，同时本发明操作简单，安全性能高，具有良好的工业应用前景。

（四）附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的工艺流程示意图。

（五）具体实施方式

实施例1