[发明专利]一种对位芳纶低旦纤维长丝的制备方法

说明书

本发明涉及一种对位芳纶低旦纤维长丝的制备方法，属于化纤纺丝技术领域。本发明方法尤其涉及一种用于对位芳纶低旦(25‑100D)纤维长丝的制备方法。对位芳纶低旦纤维纺丝过程中需要解决断丝问题从而确保生产稳定性和丝束性能稳定性。本发明开发的对位芳纶低旦纤维长丝制备方法，选择的喷丝帽用于降低芳纶纺丝原液挤出漫流并丝的风险；将合适浓度的碱液用于初生丝束洗涤，从而快速中和硫酸，提高丝束强度；采用平铺式洗涤和干燥方式，降低洗涤干燥环节断丝的风险。利用本发明的方法，对位芳纶低旦丝的纺丝过程不仅稳定易于操作，而且得到的纤维力学性能优异，质量稳定。

技术领域

本发明涉及一种对位芳纶低旦纤维长丝的制备方法，属于化纤纺丝技术领域。

背景技术

对位芳纶纤维是一种具有高强高模、耐高温、耐酸碱以及重量轻等优异性能的高性能材料,在国防、航空航天以及众多民用领域都有广泛的应用。对位芳纶纤维常用的制备过程包括原液制备和纺丝。原液制备是将纺丝用树脂聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)在浓硫酸中溶解，然后在线连续过滤、脱泡，最后利用增压泵输送到纺丝系统进行计量纺丝。对位芳纶纤维纺丝原理是干喷湿纺。即经过精确计量的纺丝原液经过喷丝孔压缩挤出，然后经过一段空气层二次拉伸取向后进入凝固浴凝固成有一定力学强度的初生丝。再经过彻底的洗涤和干燥后，上油卷绕成筒完成纺丝过程。

对位芳纶低旦(25-100D)纤维和对位芳纶普通纤维纺丝流程相同，唯一的差异是低旦纤维丝束中纤维根数少，或者单根纤维直径更小。因此，纺制对位芳纶低旦长丝的关键在于确保纺丝过程不产生断丝和毛丝。断丝会中断纺丝过程，严重影响生产稳定性和纤维质量；而毛丝会使纤维丝束力学性能产生明显波动并为后续加工带来隐患。从对位芳纶纺丝过程及原理可以看出，要确保对位芳纶低旦纤维不断丝，必须提高纺丝原液的质量，包括溶解效果、脱泡和过滤效果。专利201110457622.3描述了一种纺制对位芳纶低旦丝需用的树脂溶解、脱泡及精密过滤的方法。但是只有这些手段不足以确保纺制出质量稳定的对位芳纶低旦丝。

发明内容

本发明的目的是提出一种对位芳纶低旦纤维长丝的制备方法，重点解决纺丝过程后端的问题，包括低旦丝纺丝过程中喷丝帽、洗涤和烘干的工艺参数，洗涤、烘干机卷绕等一套完整的配套纺丝工艺，通过工艺的配合实现对位芳纶低旦纤维长丝的稳定高质量生产。

本发明提出的对位芳纶低旦纤维长丝的制备方法，包括以下步骤：

(1)将比浓对数粘度在6.0-6.5之间、含水率小于0.5％的对位芳纶树脂溶解在浓度为99.5-100.5％的浓硫酸中，溶解后得到第一纺丝原液，第一纺丝原液的质量百分比浓度为18-21％，在温度为80-90℃、真空度为-0.09～-0.1MPa条件下，对第一纺丝原液进行脱泡处理2-5小时，对脱泡处理后的第一纺丝原液采用2-3级逐级过滤方式进行过滤，过滤网规格为5-30um，得到第二纺丝原液；

(2)用上述步骤(1)得到的第二纺丝原液进行纺丝，纺丝用喷丝帽的喷丝孔直径为50-100um，喷丝孔的长径比为2-4，喷丝帽上喷丝孔之间的距离大于2mm，喷丝速度为40-80m/min，喷丝压力为10-100公斤，喷丝帽挤出后的液流通过高度为5-20mm的空气层，进行二次拉伸取向，得到丝束，丝束进入液面稳定无紊流的凝固浴中脱除硫酸，凝固浴中硫酸的质量百分比浓度为5-15％，凝固浴的温度为0-10℃，丝束在凝固浴中的停留时间为1-2秒，丝束经过凝固浴硬化，得到初生丝；

(3)将上述步骤(2)制备的初生丝放在质量百分比浓度为0.1-1％的碱液中进行碱洗，碱液温度为0-10℃，碱液中停留时间为0.1-2秒，将经过碱洗的丝束进入牵伸系统，牵伸比为4-6，纺丝速度为200-500m/min，将经过牵伸后的丝束进入水洗系统，丝束在水洗系统采用S形平铺方式洗涤，使洗涤后丝束中硫酸根离子含量低于100ppm；

(4)使上述步骤(3)洗涤后的丝束经过三辊滤水，然后进入干燥系统，采用S形平铺方式干燥丝束，保持辊面温度为90-140℃，使丝束含水率低于4％。