[发明专利]一种快速高效的三七多糖提取方法在审
申请号: | 201710199806.1 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106832037A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 李继国;李继民;刘瑾;李吉莉;李腾飞;张春力;林飞;杨凯;黄刚国 | 申请(专利权)人: | 云南润嘉药业有限公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
代理公司: | 北京鼎宏元正知识产权代理事务所(普通合伙)11458 | 代理人: | 邓金涛 |
地址: | 663000 云南省文山壮族苗族*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 高效 三七 多糖 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及药物制备领域,具体的讲是一种快速高效的三七多糖提取方法。
背景技术
中药三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎,主产于云南、广西等地,野生或栽培。其味甘、微苦,性温,主入肝、胃、大肠经,具有滋补、强壮、补血、消肿镇痛、止血散癖、增强免疫力等功效。20世纪末,国内外学者对三七进行了广泛的药理研究和临床实验,取得了大量的新成果,使三七的医学应用领域得到了拓展。
三七主要成分为三七总皂苷、多糖类、三七素、黄酮、挥发油、氨基酸及各种微量元素等。多年来三七的研究主要集中在皂苷的化学和药理作用上,研究已证实,三七总皂苷有心肌保护作用;预防血栓和抗血栓作用;镇痛作用;保护肝脏;抗炎症作用;抗辐射作用;增加超氧化物歧化酶活性等,其他成分的研究则较少。随着科学的发展,高等植物的生物活性成分多糖越来越引起人们的兴趣,多糖的作用研究也逐渐深入。
目前,三七化学成分中应用较多的为三七总皂苷,在提取三七总皂苷的过程中,遗留下的残渣通常都被当作废渣处理。实际上,在这些废渣中还含有较多的除三七总皂苷外的其他活性物质,当作废渣处理,对三七资源造成了相当的浪费,不利于三七资源的综合利用。因此,开发一种变废为宝、能综合利用三七原料的方法是非常必要的。
现有,三七多糖的制备方法,多使用超滤膜过滤进行多糖提纯,由于提取三七多糖的原料几乎为含有乙醇的三七药渣,其中富含有蛋白质、无机杂质和重金属,在超滤膜清洗中易造成滤膜堵塞的问题,投资大,成本高,而选用其他吸附材料如活性炭对三七多糖提纯,依旧存在三七多糖被吸附而导致提取的三七多糖收率过低(收率降低在10%左右),处于高成本生产,无法达到药品、食品及化妆品质量合格原料成本低工艺要求,同时最终获取物中含有较高的灰分(浓度在30%左右)。三七多糖提取方法一般采用溶剂回流法进行提取制备,该方法多造成生产周期延长,能耗成本增加的问题,此外由于是在高温条件下进行的提取,也引入了更多的杂质。
闪式提取(也称为闪提)是近年来发展起来的一种新提取方法,它是依据组织破碎提取的原理,利用适当溶剂在闪式提取器里将物料快速破碎至适当粒度,同时具有高速搅拌、超强振动、负压渗滤等功能来达到提取目的。由于一次提取一般在数秒至几分钟之内即可完成,其提取速度为传统方法的百倍以上。
因此需要一种能够提高最终制得的三七多糖含量,不使用任何添加剂或澄清剂,通过简单的闪式提取工艺和自动化提取及浓缩的控制,新型树脂的使用,达到降低最终提取物中重金属及灰分含量的一种快速高效的三七多糖提取方法。
发明内容
本发明针对现有三七多糖制备方法存在最终提取物中三七多糖含量偏低,灰分等杂质含量过高,质量不稳定,生产周期长,提取率低下,对环境存在污染的问题,提供一种快速高效的三七多糖提取方法。
本发明解决上述技术问题,采用的技术方案是,一种快速高效的三七多糖提取方法,包括以下步骤:
第一步,提取,将含有乙醇的三七药渣回收乙醇后,直接加入纯化水进行混合,用闪式提取器提取,然后过滤并收集滤液;
第二步,离心,将收集的滤液通过离心机进行分离,并制得离心液;
第三步,自动双效浓缩,将离心液通过自动浓缩器收缩体积;
第四步,粗品结晶沉淀,将浓缩好的提取液用乙醇结晶沉淀;
第五步,离心过滤,将结晶沉淀的三七多糖粗品用平板式离心机离心过滤;
第六步,精制,将制得离心物加纯化水溶解,上新型阳离子树脂柱,用纯化水进行洗涤,并合并洗脱液;
第七步,再精制,将制得洗脱液浓缩,加入乙醇,静置,离心,即得三七多糖结晶沉淀物;
第八步,干燥,将沉淀物纯化水调值通过高速离心喷雾干燥或直接真空干燥,制得三七多糖。
进一步的,第一步中三七药渣回收乙醇≦30%,水与药渣的体积比为2~5:1,用闪式提取器在温度为20℃~50℃下提取1次,提取时间为5~20min。
进一步的,第一步与第二步之间还有步骤,循环提取二次,将提取液过滤,滤液完后再次加入纯化水,体积和第一次一样,用闪式提取器在温度为20℃~50℃下提取2次,提取时间为3~10min,然后再次过滤并收集滤液,提取结束。
这种方法的目的在于,通过用闪式提取器提取可以短暂提高混合溶液中三七多糖的溶出度,在后续制备工艺中,提高了相同体积下三七多糖的浓度,同时通过自动化控制,达到参数精准控制,避免人为因数,影响质量波动。
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