[发明专利]一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法，其特征在于以下步骤：

惰性气体保护下，在非质子极性溶剂中加入取代碘苯和巯基化试剂，再依次加入催化剂及配体化合物，在90-120℃条件下，反应12-24小时得到反应液，反应液冷却至室温后，进行酸化处理得到产物；其合成路线如下：

所述的取代碘苯、巯基化试剂、催化剂和配体化合物的物质的量之比为1:2～3：0.1～0.2:0.1～0.5；所述的非质子极性溶剂的加入量为取代碘苯质量的10-100倍；

所述的取代碘苯为其中R为烷基、烷氧基、羟基、氨基、羧基、卤素；所述的巯基化试剂为九水硫化钠；

所述的催化剂选自氧化亚铜、氧化铜、溴化亚铜、氢氧化铜、无水硫酸铜、氯化铜、碘化亚铜或铜粉；

所述的配体化合物为乙二硫醇。

2.根据权利要求1所述的一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的酸化处理具体为：反应液冷却至室温后用碱溶液洗涤后萃取，除去上层有机溶剂；下层水相用酸调节pH到1-3后，有机溶剂萃取并用水洗涤、有机相加无水硫酸镁干燥；减压旋蒸、柱层析后得到产物；所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠；所述的有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯或二氯甲烷；所述的酸为稀盐酸或稀硫酸。

3.根据权利要求1或2所述的一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的非质子极性溶剂为DMSO。

4.根据权利要求1或2所述的一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。

5.根据权利要求3所述的一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。