[发明专利]从柚子皮中提取黄酮的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然物提取的技术领域，特别涉及一种从柚子皮中提取黄酮的方法。

背景技术

柚子又名“文旦”，外皮很厚，大多在10～11月采摘。柚子多见于南方，以福建漳州、厦门所产柚子最为著名。其果实鲜食甘酸可口，沁人心脾，令人赞不绝口；其果皮、柚花皆可入药，有“天然水果罐头”之称。其中柚子皮具有食用、驱除异味、防蚊虫等功效。柚子不但营养价值高，而且还具有健胃、润肺、补血、清肠、利便等功效，可促进伤口愈合，对败血病等有良好的辅助疗效。柚子含有生理活性物质皮甙，所以可降低血液的黏滞度，减少血栓的形成，故而对脑血管疾病，如脑血栓、中风等也有较好的预防作用。

柚子中含有丰富的芳香油、果胶、膳食纤维、色素等，还含有具有化痰镇咳、治疗心脑血管疾病等多种功效的柚皮苷等黄酮类物质。其中，黄酮类物质属柚子中的有效成分。柚子中50％以上的黄酮类物质分于果皮内，柚皮中黄酮类化合物含量约为1％～6％，主要是二氢黄酮类化合物，如橙皮苷、新橙皮苷、柚皮芸香苷等。

作为我国南方重要的经济作物，柚子每年的产量高达十万吨。除可食用的果肉部分，仍有占鲜重20％～30％的果皮无法利用。这些农业废弃物的降解，一方面对生态系统的稳定产生巨大的压力，另一方面则浪费了其中大量的资源(如类黄酮、果胶、膳食纤维等)。因此，研究开发一种从柚子皮中提取高纯度和高提取率的黄酮，加强柚子皮的综合利用，变废为宝，提高其附加值非常有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供从柚子皮中提取黄酮的方法，该方法制备得到的黄酮纯度、提取率和生物活性高。

为实现上述目的，本发明所要解决的技术方案为：

本发明提供从柚子皮中提取黄酮的方法，包括以下制备步骤：

1)取柚子皮烘干，粉碎；

2)将粉碎后的柚子皮按照1:8～16的重量比加入乙醇溶液，高速剪切乳化机处理22～30min，转速为1800～2800r/min；

3)在35～85KHz频率下超声波提取15～28min，得到黄酮粗提液；

4)将黄酮粗提液通过大孔吸附树脂柱层析，以乙醇溶液为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；

5)洗脱液过截留分子量为5～8万的中空纤维膜，分别收集透过液a和浓缩液a；将浓缩液a过截留分子量为45～60万的中空纤维膜，收集透过液b；合并透过液a和透过液b；

6)浓缩，干燥，即可。

为了使柚子皮更易于粉碎，本发明所述步骤1)中，柚子皮烘干至含水分量为30～40％。

为了加快柚子皮中的黄酮物质有效溶出，同时为了提高黄酮的生物活性，本发明所述步骤1)中，粉碎至80～120目。

本发明所述步骤2)中，乙醇溶液的体积浓度为65～75％。溶剂的体积浓度适宜，能够最大限度提取柚子皮中的黄酮有效物质，同时避免浓度过大，浪费溶剂，提高成本。

为了保证黄酮的有效物质不被破坏，提高黄酮的有效物质生物活性，本发明所述步骤3)中，超声波提取时的温度为35～55℃，在该温度下，最利于黄酮有效物质的溶出，缩短提取时间。

为了使黄酮物质更快的洗脱，同时不浪费过多溶剂，本发明所述步骤4)中，乙醇溶液的加入量为树脂体积的2～6倍。

在这个体积浓度下洗脱，制备得到的黄酮有效物质纯度更高，且洗脱更快，本发明所述步骤4)中，乙醇溶液的体积浓度为55～75％。

本发明所述步骤4)中，乙醇溶液以0.8～2.2BV/h的流速进行洗脱，在这个流速洗脱，洗脱具有最佳效果，如果过慢会导致生产周期过程，效率低，影响产量，而过快黄酮物质来不及被大孔树脂吸附就被冲出层析柱，造成原料的浪费，使提取率降低。

本发明所述步骤6)中，在35℃下浓缩至相对密度为1.1～1.2的浸膏。浓缩成浸膏有利于后面的干燥。

本发明所述步骤6)中，冷冻干燥，有利于保持黄酮的生物活性。

本发明方法在提取前，用高速剪切乳化机处理，使原料不断产生新界面，将物料剪断、压缩、折叠，使其搅拌、混合而向下流往锅体下方的均质器处，再通过高速旋转的转子与定子之间所产生的强力的剪断、分散、冲击、乱流等过程使物料在剪切缝中被切割，迅速破碎成200nm～2μm的微粒，使黄酮有效成分不断溶出，利于后续工艺的处理，利于提高活性成分的收率，缩短提取时间。