[发明专利]一种金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料的制备方法，包括下述步骤：

(1)将苯酚加热熔融，加入氢氧化钠溶液均匀混合，再滴加甲醛溶液，后升温至60～80℃反应50～70min得可溶性酚醛树脂预聚体；

(2)将可溶性酚醛树脂预聚体以酸调pH＝4～6，并于40～70℃下真空干燥10～14h，离心去除氯化钠，用无水乙醇配制酚醛树脂溶液；

(3)取酚醛树脂溶液与三嵌段共聚物F127混合搅拌10～30min，得到液体待用；

(4)将步骤(3)所得液体与乙酰丙酮进行均匀混合搅拌30～60min，得无色透明液体，并于表面皿中自然蒸发12～24h得液膜；

(5)将步骤(4)液膜进行固化，于100～150℃下烘干至无色透明固体；

(6)将步骤(5)无色透明固体，转移至管式炉，氮气保护下煅烧得黑色固体；

(7)将步骤(6)黑色固体、三氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇和柠檬酸钠于乙二醇中混合均匀形成混合溶液；

(8)向步骤(7)混合溶液中加入硝酸银，于聚四氟乙烯反应釜中100～250℃下反应6～12h，即得。

2.如权利要求1所述金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，苯酚、氢氧化钠溶液与甲醛溶液的质量比为8～12：2～4：15～19，其中氢氧化钠溶液浓度15～25wt％，甲醛溶液浓度30～40wt％。

3.如权利要求1所述金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，酚醛树脂溶液与三嵌段共聚物F127的质量比为1.0～3.0：0.3～0.5，酚醛树脂溶液浓度10～30wt％。

4.如权利要求1所述金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，以1～2℃·min^-1升温速率将材料煅烧至600～800℃，并于该温度继续煅烧3～5h。

5.如权利要求1所述金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)和步骤(8)中，黑色固体、三氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇、柠檬酸钠、硝酸银质量比为0.05～0.20：0.05～0.20：0.50～0.60：0.20～0.60：0.05～0.10：0.03～0.06。

6.由权利要求1-5任一项所述制备方法得到的金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料。

7.由权利要求1-5任一项所述制备方法得到的金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料在作为表面增强拉曼光谱基底对硫醇化合物富集和检测中的应用。

8.如权利要求7所述应用，其特征在于，包括步骤：将5～10mg金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料加入硫醇化合物的乙醇溶液中，室温吸附2～5min利用磁铁将富集硫醇化合物的复合材料进行分离。