[发明专利]一种测定烟草中总氮含量的微流式方法

权利要求书

1.一种测定烟草中总氮含量的微流式方法，其特征在于：对常规连续流动分析仪的流路结构和工艺参数做如下设置：

①按照YC/T161-2002标准配制相关试剂；其中，所需的缓冲溶液按以下方法配制：往700ml蒸馏水中依次加入30g氢氧化钠、13g酒石酸钾钠、3g磷酸氢二钠直至溶解，用蒸馏水定容至1000ml，加入1ml Brij-35；

②设置1根空气加速管并分别与位于透析槽上下两端的空气进样管的进气端连接，空气加速管的流量为0.160mL/min；

③将所有玻璃线圈内径均设置为1mm，出37℃反应槽的流路增加1个10匝的玻璃线圈；

④将针洗液的流路管道并入取样器，通过取样器的在线清洗槽实时切换样品和针洗液，流量设置为0.610mL/min；

⑤流动池设置为1mm×10mm，其余均与YC/T161-2002标准中连续流动分析仪的流路一致；

⑥设置进样管路组中氯化钠-硫酸溶液的流量为0.540mL/min，空气管的流量为0.020mL/min，进样管的流量为0.073mL/min，连接透析槽上部的玻璃线圈为10匝；

⑦设置进入透析槽下部的氯化钠-硫酸溶液的流量为0.340mL/min，空气管的流量为0.020mL/min；

⑧设置出透析槽的第1个三通管处缓冲溶液的流量为0.200mL/min，第2个三通管处水杨酸钠-亚硝基铁氰化钠溶液的流量为0.140mL/min，第3个三通管处二氯异氰尿酸钠溶液或次氯酸钠溶液的流量为0.075mL/min。

2.根据权利要求1所述的测定烟草中总氮含量的微流式方法，其特征在于：步骤⑧中所述的二氯异氰尿酸钠溶液其配制方法如下：往150ml蒸馏水中加入0.8g二氯异氰尿酸钠直至溶解，用蒸馏水定容至200ml。

3.根据权利要求1所述的测定烟草中总氮含量的微流式方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理:

准确称取0.1g烟草样品，精确至0.0001，送至100mL消化管中；加入0.16g硫酸铜，2.00g硫酸钾，5mL浓硫酸，置于消化器上，按照YC/T161-2002设定消化样品的参数进行消化，消化结束并冷却至室温，用超纯水定容至100mL得到待测液；

(2)分析条件：

检测速度：60个样品/h；进样时间30s；清洗时间30s；反应类型：正化学；标准曲线类型：一次；

(3)绘制标准曲线：

称取0.943g硫酸铵于烧杯中，精确至0.0001g，用水定容至100mL得到2mg/mL的氮储备液；分别移取一定体积储备液，用2.5％硫酸溶液定容至100mL容量瓶中，分别得到0.1％、0.2％、0.3％、0.4％和0.5％质量分数的标准工作液，绘制标准曲线；

(4)结果计算：

根据待测烟叶样品溶液对应的总氮仪器观测值，代入公式(1)计算，得到待测烟叶样品中的总氮含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；

式中：P—总氮检测结果(％)，C—仪器标准工作曲线计算得到结果(mg/mL)，V—萃取液体积或消化液定容体积(mL)，W—样品含水率(％)，m—样品质量(mg)。