[发明专利]一种六氟异丁烯的合成方法有效
申请号: | 201710194820.2 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN107032950B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 吕杨;叶立峰;蒋琦;李宏峰;王宗令 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/35;C07C29/141;C07C31/38;C07C45/51;C07C47/14;C07C41/24;C07C43/17 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异丁烯 合成 方法 | ||
1.一种六氟异丁烯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将七氟异丁烯基甲醚和硼氢化物在I型溶剂中进行反应,所述硼氢化物与七氟异丁烯基甲醚摩尔比为0.3~1.0:1,反应温度为-10~30℃,反应时间为0.5~2h,反应结束后过滤、精馏得到六氟异丁烯基甲醚;
(2)将步骤(1)得到的六氟异丁烯基甲醚与质量百分浓度为35~98%的酸进行反应,所述酸与六氟异丁烯基甲醚摩尔比为2~6:1,反应温度为60~90℃,反应时间为4~5h,反应结束后精馏得到六氟异丁醛;
(3)在催化剂作用下,向步骤(2)得到的六氟异丁醛中通入氢气进行反应,通过通入的氢气的量控制反应压力为0.1~0.5Mpa,所述催化剂用量为六氟异丁醛质量的0.5~2%,反应温度为30~60℃,反应时间为1~4h,反应结束后过滤得到六氟异丁醇;
(4)将步骤(3)得到的六氟异丁醇与碱在II型溶剂中进行反应,所述碱与六氟异丁醇摩尔比为1~10:1,反应温度为10~30℃,反应时间为1~3h,收集反应产物并精馏得到六氟异丁烯产品。
2.根据权利要求1所述的六氟异丁烯的合成方法,其特征在于步骤(1)中还可加入相转移催化剂,所述相转移催化剂用量为七氟异丁烯基甲醚质量的0.1~1.0%。
3.根据权利要求2所述的六氟异丁烯的合成方法,其特征在于所述相转移催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵季铵盐。
4.根据权利要求1所述的六氟异丁烯的合成方法,其特征在于步骤(1)中所述的硼氢化物为KBH4、NaBH4、LiBH4、Zn(BH4)2中的一种。
5.根据权利要求1所述的六氟异丁烯的合成方法,其特征在于步骤(2)中所述酸为硫酸、氢溴酸、盐酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的六氟异丁烯的合成方法,其特征在于步骤(3)中所述的催化剂为钯/碳或铂/碳,所述钯或铂的负载量的质量百分含量为5~10%。
7.根据权利要求1所述的六氟异丁烯的合成方法,其特征在于步骤(4)中所述的碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的六氟异丁烯的制备方法,其特征在于所述的I型溶剂为无水甲醇或水。
9.根据权利要求1所述的六氟异丁烯的制备方法,其特征在于所述的II型溶剂为1,1-二氯乙烷。
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