[发明专利]一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法有效
申请号: | 201710194620.7 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN107240508B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 王宏志;赵东玲;曹庆丹;李耀刚;张青红;侯成义 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46;C02F1/469 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 铁氧体 纳米 复合 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,包括:
(1)将铁盐与其他金属盐溶于去离子水中,搅拌至溶解均匀,得到混合盐溶液;然后将混合盐溶液与石墨烯混合,搅拌得到分散液A;其中,铁盐与其他金属盐的摩尔比为1.5~2.5:1,石墨烯与其他金属盐的质量比为1.5~2.5:1;
(2)将聚乙烯醇和草酸按质量比1:5~10溶于去离子水中,加热搅拌均匀得到聚乙烯醇与草酸的混合溶液;将混合溶液加入上述分散液A中,搅拌、超声,得到分散液B;
(3)将分散液B转移至反应釜中进行水热反应,产物经过离心、干燥、在保护气氛下煅烧、研磨,得到石墨烯/铁氧体纳米复合材料;
(4)将活性炭、碳纳米管、炭黑与石墨烯/铁氧体纳米复合材料按质量比1~8:0.5~1.5:0.5~1.5:0.5~1.5分散于去离子水或者乙醇溶液中,超声分散得到碳材料分散液;然后将聚四氟乙烯浓缩液分散于乙醇溶液中,搅拌得到聚四氟乙烯分散液,再加入至碳材料分散液中,经超声处理、加热搅拌,得到半固态浆料;最后将半固态浆料在辊压机上碾压,即得石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的其他金属盐为锌盐、锰盐、钴盐中的一种或几种;铁盐与其他金属盐的阴离子为硝酸根离子、硫酸根离子或氯离子。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的聚乙烯醇的分子量为700~1500。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的草酸与其他金属盐的摩尔比为2.5~3.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的超声具体工艺参数为:超声波分散机的功率100~400w,超声时间为0.3~12h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的水热反应温度为120~200℃,反应时间为6~24h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的离心速度为6000~10000r/min,离心时间为10~30min;干燥温度为60~100℃,干燥时间为6~12h;煅烧温度为400~500℃,升温速度为1~2℃/min,煅烧时间为1~4h。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的聚四氟乙烯浓缩液的浓度为98wt%;聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯为0.1~6wt%;碳材料分散液中的聚四氟乙烯分散液含量为5~20wt%;活性炭与聚四氟乙烯的质量比为1~8:0.5~1.5。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的超声分散和超声处理具体工艺参数为:超声波分散机的功率为100~400w;超声时间为0.3~12h;加热搅拌具体工艺参数为:加热温度为30~70℃,搅拌速率为2500~3500r/min,搅拌时间为0.5~6h。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铁氧体纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的辊压机辊间距距离为50~1000μm,转速为5~90r/min。
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