[发明专利]一种核壳型多孔高吸水微球的制备方法有效
| 申请号: | 201710194577.4 | 申请日: | 2017-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN106916260B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
| 发明(设计)人: | 纪红兵;贾振宇;刘其海;陈文雕 | 申请(专利权)人: | 中山大学惠州研究院 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/56;C08F216/14;C08J3/12;C08J9/08;C08J9/10;C08J9/14 |
| 代理公司: | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人: | 姜若天 |
| 地址: | 516081 广东省惠州市大亚*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 核壳型 多孔 吸水 制备 方法 | ||
1.一种核壳型多孔高吸水微球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将阴离子单体丙烯酸或甲基丙烯酸加入到去离子水中,常温下用氢氧化钠溶液中和,控制中和度为55~75%;随后加入非离子单体丙烯酰胺、丙烯醇聚氧乙烯醚或季戊四醇烯丙基醚,控制单体质量为阴离子单体:非离子单体=2:1~4:1;
(2)依次加入海藻酸钠、交联剂、引发剂和致孔剂,相对于单体的质量,其用量分别为:1~3%,0.25~1%,0.01~0.5%,5~20%;
(3)取粘度为50~100mPa·s的二甲基硅油,随后加入质量分数为5~15%的氯化钙溶液;待油水相分层后,加热油相到60~80℃,滴入反应液进行反应;反应液滴先进入水层固化成球,然后进入油层继续反应;
(4)反应结束后,洗涤、干燥产物,得到珠状多孔高吸水微球;
所述致孔剂为三元混合物,一元物质为碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或两种;二元物质为尿素;三元物质为乙醇和丙酮中的一种或两种的复配物;三元物质的质量比控制为1:3:2或1:3:1或1:2:2或1:2:3。
2.根据权利要求1所述核壳型多孔高吸水微球的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮类引发剂和过硫酸盐类引发剂的复配物,其中偶氮类为偶氮二异丁咪唑盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐或偶氮二异丙基咪唑啉,过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵,质量比控制为偶氮类:过硫酸盐类=3:1~5:1。
3.根据权利要求1所述核壳型多孔高吸水微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的干燥温度为80~100℃,干燥时间为6~8h。
4.根据权利要求1所述核壳型多孔高吸水微球的制备方法,其特征在于,在添加致孔剂的同时,还添加染色剂、芳香剂、肥料或磁性物质。
5.根据权利要求1所述核壳型多孔高吸水微球的制备方法,其特征在于,所述交联剂为多元烯丙基或双烯烃交联剂中的一种或多种;
所述多元烯丙基为烯丙基化淀粉、烯丙基化纤维素或四烯丙基氧基乙烷;所述双烯烃交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述核壳型多孔高吸水微球的制备方法,其特征在于,反应容器中设有可上下移动的过滤桶,反应结束后,通过过滤桶收集微球,过滤桶底面由100目的筛网制成。
7.根据权利要求1所述核壳型多孔高吸水微球的制备方法,其特征在于,所述反应液通过细孔滴液装置逐滴加入,液滴粒径为0.5~3mm。
8.一种核壳型多孔高吸水微球,其特征在于通过权利要求1~7任一项所述的方法制备得到。
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