[发明专利]一种高致密金刚石薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种高致密金刚石薄膜的制备方法，包括：对硬质合金基体，进行表面电荷化处理，使其带正电或负电；向水中加入有机酸或含胺基化合物，并加入金刚石原粉分散均匀得到纳米金刚石悬浊液；将基体置于与其表面电性相反的纳米金刚石的悬浊液中进行超声震荡，使所述纳米金刚石吸附在所述基体表面；最后采用化学气相沉积设备在上述处理后的基体上生长得到高致密金刚石薄膜。该方法解决了现有技术中纳米金刚石形核密度低、金刚石薄膜致密性差的问题，操作简单，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于纳米金刚石技术领域，具体涉及一种高致密金刚石薄膜的制备方法。

背景技术

金刚石作为已知的世界上最硬的材料，且具有低滑动摩擦系数和最高的弹性性能，因而被视为是切削工具及其他机械元件的理想涂层材料，在硬质合金(WC-Co)、钛合金等基体上生长金刚石能大幅提高工具及部件的耐磨性、加工效率等。

然而，在硬质合金基体上沉积生长金刚石薄膜时，常存在金刚石形核密度低、薄膜不致密而导致薄膜与基体的界面处存在孔洞，从而出现薄膜与基体间的结合力差的问题。另外，当薄膜不致密时，硬质合金中的钴会从基体扩散到金刚石薄膜中，催化石墨的生成，使金刚石薄膜的质量变差。因此，如何提高金刚石薄膜的形核密度是亟待解决的问题之一。

提高金刚石形核密度的方法包括施加中间层、表层离子注入，施加偏压以及采用金刚石粉植晶等，其中迄今最有效的方法是在基座上施加偏压电源，采用这种方法的最高形核密度可达0.9×10¹⁰cm^-2，但施加偏压法无法用于复杂形状基体，如锋利的刀刃、复杂模具等，工业实用性较差；而其他方法的金刚石形核密度较低，常在10⁷cm^-2左右。

发明内容

有鉴于此，针对现有技术形核密度低以及不适合在复杂形状工件上沉积金刚石薄膜的缺点，本发明提供了一种高致密金刚石薄膜的制备方法，该方法适用于任何形状的工件上沉积金刚石薄膜，可使金刚石薄膜在基体上的形核密度达到10¹⁰cm^-2左右，从而生长出高致密的金刚石薄膜。

第一方面，本发明提供了一种高致密金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)取硬质合金基体，将其表面进行表面电荷化处理，所述表面电荷化处理包括正电化或负电化处理；

(2)配制金刚石悬浊液：向水中加入有机酸或含胺基化合物，得到预处理液；并将金刚石原粉加入到所述预处理液中，均匀分散，得到纳米金刚石悬浊液；其中，有机酸包括草酸和柠檬酸中的一种或多种，所述含胺基化合物选自谷氨酸和天冬氨酸，以及碳原子数为2-5的脂肪胺中的一种或多种；

(3)将所述表面电化处理后的基体置于所述纳米金刚石悬浊液中进行超声震荡，使所述纳米金刚石吸附在所述基体表面，其中，所述纳米金刚石悬浊液的电性与所述基体的电性相反；

(4)采用化学气相沉积设备，在步骤(3)得到的基体上生长金刚石薄膜。

本发明中，将金刚石原粉加入到含水与有机酸或含胺基化合物的预处理溶液中，得到纳米金刚石悬浊液。在有机酸或含胺基化合物的作用下，得到的纳米金刚石可以在溶液中均匀分散、稳定悬浮，且水合粒径在较小范围，解决了金刚石原粉的团聚、沉降问题，而且得到的纳米金刚石表面可以带不同电性。其中，当向水中加入所述有机酸时，得到的纳米金刚石的表面带负电；当向水中加入所述含胺基化合物时，得到的纳米金刚石的表面带正电。

本发明提供了一种静电吸引植入金刚石晶种的方法，将表面电化处理后的基体与其表面电性相反的纳米金刚石的悬浊液一起进行超声振荡，在基体表面进行金刚石预形核，可以能够有效提高金刚石薄膜的形核密度，使形核密度达10¹⁰cm^-2以上，是现阶段报道的20-1000倍，在如此高的形核密度下，可以生长得到高致密的金刚石薄膜，提高薄膜与基体间的结合能力。