[发明专利]一种钢板表面氯离子含量的测定方法

权利要求书

1.一种钢板表面氯离子含量的测定方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：

1)配置钢板表面氯离子含量的离子色谱检测条件，采用阴离子分析柱，柱温为25～35℃，载气压力为0.2～0.5MPa；在线产生的EGC-KOH淋洗液，采用等度淋洗，淋洗液浓度为5～30mmol/l，流速为0.8～1.2ml/min；抑制器电流为20～75mA；

2)制备钢板试样，在无污染、无锈蚀的待测钢板上截取一块表面尺寸为50mm×50mm试样，用耐酸碱胶带封闭试样的横截面和纵截面；

3)对试样表面进行脱脂，将钢板试样置于烧杯1中，向烧杯1中加入20～80ml质量浓度为5.0～30g/L OP系列脱脂剂溶液浸没试样，将烧杯1置于温度为20～70℃、频率为30～50KHz超声波震荡器中震荡10～20min；

4)提取钢板试样表面的氯离子，向烧杯1中加入2～8ml质量浓度为2～5g/L六次甲基四胺溶液和50～100ml酸，所述酸选自质量浓度为l.0～50g/L的草酸、质量浓度为1.0～120g/L的柠檬酸、由质量浓度为1.0～20g/L草酸与质量浓度为l.0～60g/L的柠檬酸混合成的混合酸三者中的任一种，将烧杯1置于温度为20～70℃、频率为40～60KHz超声波震荡器中震荡10～40min；

5)制备待测溶液，从烧杯1中取出试样，将试样置于烧杯2中，在烧杯2中用二次去离子水冲洗试样表面；分别将烧杯1和烧杯2中的试样提取液转移至同一个250ml容量瓶中，用二次去离子水将容量瓶溶液定容至250mL，摇匀后静置；取容量瓶中的上层清液，用0.20～0.40微米滤膜对上层清液进行过滤，用On-Guard RP柱去除滤液中的有机物，弃去5～10ml的初始液，制备成待测溶液，将待测溶液转移到试样瓶中；

6)测定待测溶液中氯离子的浓度，用离子色谱仪测定试样瓶内待测溶液中氯离子的浓度；

7)计算钢板表面氯离子的含量，钢板表面氯离子的含量根据公式G＝(0.5×C×V×10^-3)/S计算，式中，G为试样表面的氯离子含量，单位为mg/m²；C为待测溶液中氯离子的浓度，单位为mg/l；V为试样提取液的定容体积，单位为ml；S为试样的表面积，单位为m²。

2.如权利要求1所述的一种钢板表面氯离子含量的测定方法，其特征是，

步骤3)中OP系列脱脂剂为OP4、OP7、OP9、OP10、OP13、OP15、OP20、OP30、OP40和OP50中的任一种。

3.如权利要求1所述的一种钢板表面氯离子含量的测定方法，其特征是，步骤3)对试样表面进行脱脂时，控制超声波震荡器中超声波的频率为30～40KHz。

4.如权利要求1所述的一种钢板表面氯离子含量的测定方法，其特征是，步骤4)提取试样表面的氯离子时，控制超声波震荡器中超声波的频率为40～50KHz。