[发明专利]一种四氯苯醌的制备方法在审
申请号: | 201710191327.5 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN106966882A | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 许克宇 | 申请(专利权)人: | 许克宇 |
主分类号: | C07C46/06 | 分类号: | C07C46/06;C07C50/24 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 陈建和 |
地址: | 210015 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 制备 方法 | ||
1.四氯苯醌的制备方法,其特征是包括以下步骤:第一通氯罐中,将对氨基苯酚搅拌溶解到醋酸溶液中,醋酸溶液中醋酸的质量比为20-80%,对氨基苯酚与醋酸溶液的质量比为10∶25—100,然后通入氯气,在35—90℃下进行反应,检测物料中四氯苯醌明显出现黄色结晶时时停止通氯,得到四氯苯醌结晶体、氯化氨结晶体,反应中产生的氯化氢气体被水吸收成为盐酸。
2.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法,其特征是醋酸溶液中已经饱和后将从第一通氯罐的气体出口连通一管道通入第二通氯罐中的醋酸溶液内,第二通氯罐溶入相同质量的对氨基苯酚原料。
3.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法,其特征是氯气需要通入到如下质量:对氨基苯酚与氯气的摩尔比为1:5.5—7。
4.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法,其特征是所述的醋酸溶液中添加铁作为催化剂,铁为金属铁或铁的氧化物。醋酸溶液中铁元素的质量为0.2-0.5%。
5.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法,其特征是产生的氯化氨在四氯苯醌结晶时也会饱和结晶,且在盐酸与醋酸溶液的饱和中,在四氯苯醌结晶时将成时控制溶液的温度35—50℃,氯化氨也开始部分结晶,过滤结晶体,进行水洗就能洗脱氯化氨,得氯化氨溶液,加温氯化氨溶液浓缩结晶获得结晶的氯化氨。
6.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法,其特征是醋酸溶液中醋酸的质量比30-50%。
7.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法,其特征是控制通氯罐中的盐酸质量含量5-35%。
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