[发明专利]一种低引气降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种低引气降粘型聚羧酸减水剂，其结构通式见式I:

式中，R₁选自H或CH₃；R₂选自4～8个碳原子的烷基；a、b、c、d、e、f、g、m、n均为整数，其中a、b、c、d、f取自1～30，e取自0～30；g取自25～80；m、n取自1～10。

2.根据权利要求1所述的低引气降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于，它以烷基磷酸三酯混合物、异戊烯醇聚氧乙烯醚、不饱和羧酸为主要原料，在引发剂和链转移剂的作用下，通过自由基聚合反应而成；

所述烷基磷酸三酯混合物通过将含4～8个碳原子的烷基醇、五氧化二磷、异戊烯醇按1:1:(2.1～2.5)的摩尔比进行酯化反应而成，具体步骤如下：

1)将五氧化二磷置于反应器中，在搅拌条件下滴加等摩尔量的含4～8个碳原子的烷基醇，于20～30℃下反应2～3小时；

2)继续向反应器中加入阻聚剂，并按上述比例滴加异戊烯醇，待异戊烯醇滴加完毕后升温至60～80℃，保温2.5～3小时，得烷基磷酸三酯混合物。

3.根据权利要求2所述的低引气降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述烷基磷酸三酯混合物、异戊烯醇聚氧乙烯醚、不饱和羧酸按质量百分比计为：烷基磷酸三酯混合物5～10％、异戊烯醇聚氧乙烯醚80～87％、不饱和羧酸6～12％，三者质量百分比之和为100％。

4.根据权利要求2所述的低引气降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述4～8个碳原子的烷基醇为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、异丁醇、异戊醇、环戊醇、环己醇中的一种或几种按任意比例的混合物。

5.根据权利要求2所述的低引气降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为1200～4500。

6.根据权利要求2所述的低引气降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸及其一价碱金属盐、二价碱金属盐、铵盐中的一种或几种按任意比例的混合物。

7.根据权利要求2所述的低引气降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂为热分解型引发剂或氧化还原型引发剂，热分解型引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠和双氧水中的一种或几种；氧化还原型引发剂由氧化剂组分和还原剂组分组成，氧化剂组分为所述热分解引发剂，还原剂组分为亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、抗坏血酸、硫代硫酸盐、焦亚硫酸盐、亚铁盐、吊白块、硫氢化钠中的一种或几种；所述引发剂的添加量为各反应单体总质量的0.5～3％。

8.根据权利要求2所述的低引气降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙醇、2-羟基丙硫醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丁二酸中的一种或几种按任意比例的混合物，所述链转移剂的添加量为各反应单体总质量的0.02～0.08％。

9.权利要求2～8任一项所述低引气降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

1)按配比称取烷基磷酸三酯混合物、异戊烯醇聚氧乙烯醚单体、不饱和羧酸、引发剂和链转移剂，各组分按质量百分比计为：烷基磷酸三酯混合物5～10％、异戊烯醇聚氧乙烯醚80～87％、不饱和羧酸6～12％，三者质量百分比之和为100％；

2)将异戊烯醇聚氧乙烯醚单体溶于水中，排尽空气并保持温度为10～40℃得溶液A；

3)将烷基磷酸三酯混合物、不饱和羧酸、链转移剂溶于水中，混合均匀得混合溶液B；

4)将引发剂溶于水中，得溶液C；

5)向溶液A中匀速滴加混合溶液B和溶液C，滴加时间为2～4小时，在反应过程中保持溶液A的pH值为4～5，滴加完成后保持温度在10～40℃下反应1～2小时，然后降温加碱中和，得低引气降粘型聚羧酸减水剂。