[发明专利]一类非质子酸型酰铵盐离子液体及其制备方法在审
申请号: | 201710190427.6 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN106866461A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 陈正件;马小云;龙攀峰;霍亚楠;班雪雪;刘香;周千林;徐志林 | 申请(专利权)人: | 贵州师范学院 |
主分类号: | C07C257/06 | 分类号: | C07C257/06 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司52002 | 代理人: | 郭娇 |
地址: | 550018 贵州省贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 质子 酸型酰 铵盐 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一类非质子酸型酰铵类离子液体,其化学表达式如下:
。
2.如权利要求1所述的一类非质子酸型酰铵类离子液体,其特征在于:式(Ⅰ)中的R1和R2各自独立地取CH3、CH2CH3、n-C3H7或者n-C4H9中的一种,R3为H、CH3、CH2CH3、n-C3H7或者n-C4H9中的一种,n为1到3的整数。
3.如权利要求1所述的一类非质子酸型酰铵类离子液体,其特征在于:式(Ⅰ)中阴离子A−为 [CH3OSO3]−、[C2H5OSO3]−、[n-C3H7OSO3]−、[n-C4H9OSO3]−、[CH3SO3]−、[C2H5SO3]−、[n-C3H7SO3]−、[n-C4H9SO3]−、[CF3SO3]−、[C2F5SO3]−、[I]−、[BF4]−、[(C2F5)3F3P]−、[(CF3SO2)2N]−(NTf2−)、[PF6]−、[NO3]−、[ClO4]−或者[N(CN)2]−中的一种。
4.一类非质子酸型酰铵类离子液体的制备方法,包括以下步骤:
(1)在室温下将烷基化试剂R1X缓慢滴入含酰胺类化合物溶液中,在无溶剂条件下进行,滴加完毕后在0−100℃继续反应1−48小时;
(2)反应结束后,交替加入无水乙醚和乙酸乙酯,产物与乙酸乙酯是互溶的,但不溶于乙醚,形成饱和溶液,将饱和溶液在冰箱之中静置1天后,产品从溶液中结晶析出,倒出溶剂,并收集固体样品;
(3)固体样品在室温下熔化为液体,再在无水乙醚和乙酸乙酯的混合液中重结晶两次,然后在0−100℃条件下真空干燥除去有机溶剂,得到无色透明的酰铵盐化合物前体;
(4)将步骤(3)制备的酰铵盐化合物前体在室温下溶于去离子水中,再加入阴离子前体[M+][A−],剧烈搅拌1−3小时,然后静止分层,产品富集于下层,取下层液体,并用去离子水清洗两次,然后在室温−80℃条件下真空干燥除去水分,即得非质子酸型酰铵类离子液体。
5.如权利要求4所述的一类非质子酸型酰铵类离子液体,其特征在于:步骤(1)所述的酰胺类物质与烷基化试剂的比例为1:1至1:1.2之间,反应介质为乙腈,乙酸乙酯和二氯甲烷中的一种。
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