[发明专利]一类非质子酸型酰铵盐离子液体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710190427.6 申请日: 2017-03-28
公开(公告)号: CN106866461A 公开(公告)日: 2017-06-20
发明(设计)人: 陈正件;马小云;龙攀峰;霍亚楠;班雪雪;刘香;周千林;徐志林 申请(专利权)人: 贵州师范学院
主分类号: C07C257/06 分类号: C07C257/06
代理公司: 贵阳东圣专利商标事务有限公司52002 代理人: 郭娇
地址: 550018 贵州省贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一类 质子 酸型酰 铵盐 离子 液体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一类非质子酸型酰铵类离子液体,其化学表达式如下:

2.如权利要求1所述的一类非质子酸型酰铵类离子液体,其特征在于:式(Ⅰ)中的R1和R2各自独立地取CH3、CH2CH3、n-C3H7或者n-C4H9中的一种,R3为H、CH3、CH2CH3、n-C3H7或者n-C4H9中的一种,n为1到3的整数。

3.如权利要求1所述的一类非质子酸型酰铵类离子液体,其特征在于:式(Ⅰ)中阴离子A为 [CH3OSO3]、[C2H5OSO3]、[n-C3H7OSO3]、[n-C4H9OSO3]、[CH3SO3]、[C2H5SO3]、[n-C3H7SO3]、[n-C4H9SO3]、[CF3SO3]、[C2F5SO3]、[I]、[BF4]、[(C2F5)3F3P]、[(CF3SO2)2N](NTf2)、[PF6]、[NO3]、[ClO4]或者[N(CN)2]中的一种。

4.一类非质子酸型酰铵类离子液体的制备方法,包括以下步骤:

(1)在室温下将烷基化试剂R1X缓慢滴入含酰胺类化合物溶液中,在无溶剂条件下进行,滴加完毕后在0−100℃继续反应1−48小时;

(2)反应结束后,交替加入无水乙醚和乙酸乙酯,产物与乙酸乙酯是互溶的,但不溶于乙醚,形成饱和溶液,将饱和溶液在冰箱之中静置1天后,产品从溶液中结晶析出,倒出溶剂,并收集固体样品;

(3)固体样品在室温下熔化为液体,再在无水乙醚和乙酸乙酯的混合液中重结晶两次,然后在0−100℃条件下真空干燥除去有机溶剂,得到无色透明的酰铵盐化合物前体;

(4)将步骤(3)制备的酰铵盐化合物前体在室温下溶于去离子水中,再加入阴离子前体[M+][A],剧烈搅拌1−3小时,然后静止分层,产品富集于下层,取下层液体,并用去离子水清洗两次,然后在室温−80℃条件下真空干燥除去水分,即得非质子酸型酰铵类离子液体。

5.如权利要求4所述的一类非质子酸型酰铵类离子液体,其特征在于:步骤(1)所述的酰胺类物质与烷基化试剂的比例为1:1至1:1.2之间,反应介质为乙腈,乙酸乙酯和二氯甲烷中的一种。

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