[发明专利]丁基链去甲基斑蝥酰亚胺二聚体的制备和用途有效
申请号: | 201710190318.4 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN108659011B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 谭学杰;王迪 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00;C09K11/06;A01N43/90;A01P7/04;A01P3/00 |
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地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 甲基 斑蝥 亚胺 二聚体 制备 用途 | ||
1.一种丁基连接的斑蝥酰亚胺二聚体化合物,外观呈无色透明微晶,熔点234.0-238.3℃,分子式C20H24N2O6,分子量为388.41,其结构如下:
。
2.如权利要求1中所述斑蝥酰亚胺二聚体化合物的制备方法,其特征在于:以两种反应物为原料,在合适的有机溶剂中发生一步或两步反应,也可以不用溶剂直接由两种原料完成反应,两步反应步骤如下:
1)将原料1和原料2分别溶于合适的有机溶剂后,按照4:1至1:2物质的量之比混合,在常温或加热下搅拌反应2小时-3天,得到白色或淡黄色粉末状固体或微晶,为中间产物,该步骤也可以不用有机溶剂,两种原料直接混合研磨反应得中间产物;
2)取该中间产物溶于合适的有机溶剂,加入一定量的钯碳催化剂,通入氢气,在常温或加热下搅拌反应2小时-3天,过滤,静置挥发,三天后,溶液中析出细小的透明晶粒即为目标产物;
一步反应步骤如下:
将原料1和原料2分别溶于合适的有机溶剂后,按照4:1至1:2物质的量之比混合,在常温或加热下搅拌反应2小时-3天,得到白色粉末状固体,挥发浓缩溶液,过滤,粉末状固体用合适的溶剂洗涤,然后通过合适的溶剂重结晶,即得目标产物;也可以不用反应溶剂,直接把两种原料按4:1至1:2物质的量之比混合,常温下研磨反应一定时间,得到糊状物,所得固体用合适的溶剂重结晶,也可以得到目标产物;
上述两步反应中,两种反应物原料可以选自:不饱和去甲基斑蝥素和1,4-丁二胺,或不饱和去甲基斑蝥酰亚胺和1,4-二溴丁烷,或呋喃和1,1’-(丁烷-1,4二基)-二(1H-吡咯-2,5-二酮);上述一步反应中,两种反应物原料可以选自去甲基斑蝥素和1,4-丁二胺,或去甲基斑蝥酰亚胺和1,4-二溴丁烷;
上述两步或一步反应中,所述反应溶剂和重结晶溶剂选自:甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺,若采用固相反应,则省略反应溶剂。
3.如权利要求1所述化合物及其在农药学上可接受的盐在制备农药中的应用,其特征在于,所述农药用于防治小菜蛾幼虫或稻瘟病菌或西红柿枯萎病菌。
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