[发明专利]负载铜镍氧化物的石墨烯基催化剂的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201710190080.5 | 申请日： | 2017-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN106964355B | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 王斌;于克生;邢周昊;梁鹏;吴维果;胡晓鸣;吴晓金;李峰泉 | 申请（专利权）人： | 江苏金聚合金材料有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/755 | 分类号： | B01J23/755;C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 叶凤 |
| 地址： | 212331 江苏省镇江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 负载 氧化物 石墨 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种用于催化2,4-二硝基苯甲醚合成4-氨基-2-硝基苯甲醚的负载铜镍氧化物的石墨烯基催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
步骤一、将一定质量比的鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷加入一定体积的硫酸中，60-80℃条件下水浴加热5-6h，冷却至室温后，用蒸馏水洗至中性，60-80℃烘箱中干燥得预氧化石墨；称取一定质量的预氧化石墨，在冰浴条件下加入到一定体积的硫酸中，搅拌0.5-1h后，少量多次加入一定质量的高锰酸钾，升温至30-50℃持续搅拌3-4h，分批加入总体积为500-2000mL的去离子水，最后加入15-20mL 30％-50％的双氧水，趁热抽滤，先用2-4mol/L稀盐酸溶液，再用大量去离子水洗至中性后放入50℃烘箱干燥48h，得氧化石墨；
步骤二、按质量比为1:5:8的30％氨水、无水乙醇、去离子水混合成溶液，将按步骤一的所述氧化石墨加入混合溶液里超声90-100min后，再把质量比为3:2的铜粉、镍粉加入上述混合溶液中超声20-30min就得到反应前驱体，将反应前驱体溶液移入水热反应釜中于180℃下反应，完成后通过水洗和进一步的热处理得到用于催化2,4-二硝基苯甲醚合成4-氨基-2-硝基苯甲醚的负载铜镍氧化物的石墨烯基催化剂。
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