[发明专利]一种高吸水量核﹣壳结构变色硅胶干燥剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种精细化工中功能材料生产工艺，特别涉及一种变色硅胶干燥剂的制备方法。

背景技术

硅胶干燥剂是一种具有高附加值和较高技术含量的指示型吸附剂。通常以具有高吸附活性的细孔硅胶为基础原料，用氯化钴等指示剂通过一定工艺结合在硅胶空隙内。硅胶的细孔结构对空气等介质中的水分有较强的吸附作用。吸收水分后，水与硅胶基体内的指示剂作用使指示剂变色。例如，使用氯化钴为指示剂时，当水与硅胶中的氯化钴结合，形成氯化钴结晶水合物，随着水的吸收量的提高，变色硅胶的颜色由蓝逐渐转变成浅红色。当吸水量达到接近饱和后，吸附能力下降。此时可以通过加热再生重复使用。

变色硅胶干燥剂的吸水量一般仅为其自身质量的约40％，在实际应用中需要频繁地对其做再生处理，因此，需要一种吸水量高的变色硅胶，以降低人工维护的成本。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提出一种高吸水量变色硅胶干燥剂的制备方法。该方法通过控制合成一种核﹣壳结构，将硅胶均匀完整地包裹在高吸水树脂核外部，使硅凝胶的吸水量得到极大的提高。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

一种变色硅胶干燥剂的制备方法，包括下述步骤：

S1：使用中低中和度的丙烯酸钠溶液为前驱体，制备聚丙烯酸钠，并制成粉末；

S2：将聚丙烯酸钠粉末吸水至饱和，投入pH值为7±0.1的硅酸钠溶胶中，搅拌至生成硅凝胶；

S3：将表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠自硅酸钠溶胶中取出，投入水中陈化；

S4：将陈化后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠在指示剂溶液中浸染；

S5：将浸染后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠洗净烘干得到成品。

其中，所述步骤S1中，丙烯酸钠溶液的中和度在80％以下，优选为40％-60％。优选的，所述丙烯酸钠溶液中用于中和丙烯酸钠的原料为氢氧化钠溶液。

其中，所述步骤S1具体包括如下步骤：

S11：配制具有目标中和度的丙烯酸钠溶液；

S12：将交联剂加入丙烯酸钠溶液中，加热充分搅拌；

S13：将引发剂加入丙烯酸钠溶液中，搅拌后加热至反应结束，冷却，得到聚丙烯酸钠水凝胶；

S14：将制得的聚丙烯酸钠水凝胶干燥，粉碎后制成粉末。

优选的，所述步骤S1具体包括如下步骤：

S11：配制具有目标中和度的丙烯酸钠溶液；

S12：将0.1﹣1g交联剂加入100g丙烯酸钠溶液中，加热至65±5℃，充分搅拌后冷却至室温；

S13：将0.05g引发剂加入到丙烯酸钠溶液中，搅拌后再将溶液升温至85±5℃直至反应结束，冷却至室温；

S14：将制得的聚丙烯酸钠水凝胶干燥，粉碎后制成粉末。

优选的，所述交联剂为N,N-亚甲基二丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸钾。

其中，所述步骤S2中，使用的聚丙烯酸钠粉末粒径范围差在200μm以下，有利于制得大小均匀的干燥剂产品。优选的粒径可以为50﹣100μm、100﹣200μm、200﹣400μm、400﹣600μm、600﹣800μm或800﹣1000μm。

其中，所述步骤S2中，硅酸钠溶胶模数为3.3±0.2，以Na₂O计，Na₂O含量为6±0.1wt％。

其中，所述步骤S2中，硅酸钠溶胶的pH值采用稀硫酸调节，稀硫酸浓度优选为30％±5％。

其中，所述步骤S4中，浸染前还包括将陈化后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠干燥的步骤，干燥温度优选为80±10℃。

其中，所述步骤S4中，指示剂溶液的浓度为5wt％±3wt％。

其中，所述步骤S4中，指示剂为氯化钴、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸亚铁、硫酸铜、高锰酸钾、甲基紫、刚果红或亚甲基蓝中的一种或多种。

其中，所述步骤S5中，干燥温度优选为120±10℃，干燥时间优选为4小时。

本发明的设计原理是：

本发明提出的方法中，使用硅凝胶及聚丙烯酸钠树脂共同作为吸水剂。其中，聚丙烯酸钠树脂是一种高吸水树脂，能够快速高效地吸收自身重量数百倍的水。将硅凝胶和聚丙烯酸钠树脂复合使用能够在保证干燥剂颗粒强度及变色能力的基础上明显地提高干燥剂的吸水量。