[发明专利]一种赭曲霉毒素A光电化学传感器的制备方法及应用

权利要求书

1.一种赭曲霉毒素A光电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

（1）将ITO导电玻璃切割至2.5 cm × 1.0 cm大小，依次用丙酮、乙醇和超纯水清洗30 min，氮气吹干；

（2）取8 ~ 12 µL、5 mg/mL的TiO₂滴加到导电玻璃的导电面，室温下晾干，4 ~ 6 µL、3 mg/mL的BiVO₄滴加到TiO₂上，室温下晾干，450℃煅烧30 min，冷却，得到BiVO₄/TiO₂，然后在其上面原位生长Ag₂S, 制得Ag₂S@BiVO₄/TiO₂修饰电极；

（3）继续在Ag₂S@BiVO₄/TiO₂修饰电极表面滴加2 ~ 4 µL、3 mmol/L的巯基乙酸，室温下晾干，滴加3 ~ 5 μL 的含 1×10^-2 mol/L1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺EDC和2×10^-3 mol/L N-羟基琥珀酰亚胺NHS的混合溶液，4 ℃冰箱中干燥，超纯水冲洗；

（4）继续将3 ~ 5 µL、10 µg/mL的赭曲霉毒素A抗体滴加到电极表面，4 ℃冰箱中干燥，超纯水冲洗；

（5）继续将3 µL、质量分数为1% ~ 2% 的BSA溶液滴加到电极表面，以封闭电极表面上非特异性活性位点，4 ℃冰箱中晾干，超纯水冲洗电极表面；

（6）将4 µL、5 pg/mL-750 ng/mL的一系列不同浓度的赭曲霉毒素A抗原溶液滴加到电极表面，4 ℃冰箱中孵化30 min，超纯水冲洗电极表面除去未结合的赭曲霉毒素A抗原，制得一种赭曲霉毒素A光电化学传感器。

2.如权利要求1所述的一种赭曲霉毒素A光电化学传感器的制备方法，所述 TiO₂的制备，步骤如下：

取0.02 ~ 0.03 mol钛酸四丁酯溶解于30 mL乙醇中，30 ℃下加入10 mL超纯水，搅拌120 min后，将混合溶液转移到高压釜中，200 ℃下反应10 ~ 14 h，所得产物用超纯水和无水乙醇离心洗涤，50 ℃真空干燥24 h，得到TiO₂粉末。

3.如权利要求1所述的一种赭曲霉毒素A光电化学传感器的制备方法，所述 BiVO₄的制备，步骤如下：

称取1.90 ~ 1.98 g的Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.77 ~ 0.79 g柠檬酸溶于10 mL乙二醇，形成溶液A；称取0.46 ~ 0.47g NH₄VO₃ 溶于25 mL蒸馏水，形成浅黄色溶液B，将B溶液逐滴加入A溶液，再加入30 mL无水乙醇，搅拌30 min，再加入0.85 g Na₂CO₃调节pH，将混合溶液转移到高压釜中，180 ℃下反应20 ~ 24 h，所得产物用超纯水和无水乙醇离心洗涤三次，60 ℃真空干燥18 ~ 22 h，得到BiVO₄。