[发明专利]一种去除银杏酸富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯的工艺方法在审
申请号: | 201710187599.8 | 申请日: | 2017-03-27 |
公开(公告)号: | CN108659069A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 肖虎;夏传递;梁克;王惠芳;刘银苏;孙陈 | 申请(专利权)人: | 江苏拜瑞生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;C07D493/22 |
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地址: | 226400 江苏省南通市如东县*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银杏黄酮 银杏内酯 银杏酸 富集 去除 大孔树脂 银杏叶 分离提取物 生产安全性 有机水溶液 超声提取 精细分离 快速分离 连续逆流 使用寿命 总银杏酸 水溶解 并联 树脂 制备 串联 | ||
1.一种去除银杏酸富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯的工艺方法,其特征在于以下工艺步骤:
(1)将银杏叶粉碎后与水或低浓度有机水溶液超声连续逆流提取,获得低银杏酸含量的银杏提取液;
(2)将银杏提取液直接经过串并联体系树脂柱,去除银杏酸、富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯;饱和的富集树脂柱,用溶剂洗脱,洗脱液经减压浓缩,获得低银杏酸含量的提取物浸膏;
(3)将低银杏酸含量的提取物浸膏用水溶解过滤,滤液部分经分离树脂柱吸附,用乙醇水溶液和弱碱水溶液淋洗,截留高银杏黄酮醇苷区段,经浓缩,获得银杏黄酮醇苷提取物;
(4)将低银杏酸含量提取物浸膏用水溶解过滤,滤饼部分使用乙醇反复结晶,获得高含量银杏内酯提取物。
2.根据权利要求1所述一种去除银杏酸富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯的工艺方法,其提取过程特征在于连续逆流超声水提取或用有机相占比低于9%的水溶液超声提取,有机相种类为乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种去除银杏酸富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯的工艺方法,其提取过程特征在于银杏叶粉碎至50目以下,银杏叶物料与溶媒的比例为1:5~30,在30~80℃用20~44kHz连续逆流超声条件下提取。
4.根据权利要求1所述一种去除银杏酸富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯的工艺方法,其去除银杏酸、富集目标成分过程特征在于将提取液直接经过串并联体系的树脂柱,树脂柱连接方式为串联、并联或串并联混合连接;除酸树脂采用具有酸吸附特性的苯乙烯和二乙烯苯交联树脂,优选D102、HPD-5000、LK-20、LXD-200;吸附富集树脂采用苯乙烯交联树脂,优选D101-1、DM130、HPD-450树脂。
5.根据权利要求1所述一种去除银杏酸富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯的工艺方法,其银杏黄酮醇苷纯化过程特征在于采用苯乙烯树脂层析分离,树脂优选LX-156、LX-162、LK-17;层析树脂柱用10-50%乙醇水和弱碱水淋洗,截留银杏黄酮醇苷组分。
6.根据权利要求5所述一种去除银杏酸富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯的工艺方法,其特征在于通过该工艺制备的产品中总黄酮醇苷含量为25~80%,总银杏酸含量低于1ppm,银杏提取物再次纯化,HPLC检测无银杏酸。
7.根据权利要求1所述一种去除银杏酸富集银杏黄酮醇苷与银杏内酯的工艺方法,其最终制得的银杏内酯提取物,银杏内酯A、B、C总含量在10~30%,总银杏酸含量小于1ppm。
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