[发明专利]一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取马来酸酐、分散剂、醋酸乙烯酯混合，加入到混合料重量80-100倍的乙酸丁酯中，搅拌均匀，加入偶氮二异丁腈，通入氮气，在70-76℃下保温搅拌4-7小时，过滤，将沉淀在50-60℃下真空干燥1-2小时，冷却至常温，得酸酐聚合物；

（2）取氧化石墨烯，加入到其重量50-70倍的无水乙醇中，超声3-4分钟，加入三乙胺，升高温度为60-65℃，1600-2000转/分搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，真空100-120℃下干燥40-50分钟，得胺化石墨烯；

（3）取酸酐聚合物，加入到其重量100-120倍的去离子水中，在60-70℃下保温搅拌4-5小时，抽滤，将沉淀水洗，常温干燥，得水解聚合物；

（4）取上述水解聚合物，与其重量3-5倍的氯化亚砜混合，搅拌反应1-2小时，蒸馏除去氯化亚砜，常温干燥，得酰氯化聚合物；

（5）取上述酰氯化聚合物，与胺化石墨烯混合，加入到混合料重量10-24倍的N-甲基吗啉中，搅拌反应10-16小时，将产物水洗，常温干燥，得石墨烯掺杂缩合聚合物；

（6）取摩尔比为2-3:1的乙二醇、对苯二甲酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为230-250℃，控制反应釜的压力为0.2-0.3MPa，酯化反应2-3小时，加入四羟甲基氯化磷，搅拌至常温，出料，在70-80℃下烘干，得磷化酯单体；

（7）取石墨烯掺杂缩合聚合物、磷化酯单体混合，送入到反应釜中，用氮气将反应釜内空气排空，升高反应釜温度为270-300℃，打开搅拌桨，搅拌反应4-6小时，出料冷却，得掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料；

所述的马来酸酐、分散剂、醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、氧化石墨烯、三乙胺、对苯二甲酸、四羟甲基氯化磷的重量比为3-5：0.1-0.2：10-14：0.4-0.6：30-37：2-4：370-400：4-7。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙二醇、季戊四醇中的一种。