[发明专利]同时检测化妆品中24种禁限用过敏原香精物质的方法

说明书

本发明涉及化合物检测技术领域，特别涉及一种化妆品中禁限用过敏原香精物质的检测方法。该检测方法包括：取化妆品样品，制备样品溶液；采用液相色谱‑质谱分析技术检测样品溶液中禁限用过敏原香精物质；液相色谱的条件为：色谱柱为苯基柱、RP‑MS或C18色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为含5mM乙酸铵的0.05％甲酸溶液；梯度洗脱程序；质谱的条件为：电喷雾离子源；正离子扫描；多反应监测；离子源温度650℃；离子源电压5500V。该方法具有检测限低、检测效率高、回收率好、可同时定性定量的优点，可用于化妆品中常见香料过敏性化学物质的快速筛查，以满足目前企业质控、市场监管和保障消费者安全的需求。

技术领域

本发明涉及化合物检测技术领域，特别涉及一种同时快速检测化妆品中24种禁限用过敏原香精物质的检测方法。

背景技术

随着我国改革开放的不断发展，我国人民经济水平与生活质量也在不断提高，审美观不断变化，化妆品成为了人们日常消费的一部分，也是生活必需品。据统计，2014年我国化妆品年销售额达2000多亿元，约占全球化妆品市场的8.8％，仅次于美国，中国已成为全球最大化妆品市场之一。据统计，平均每位女性每天使用12种个人护理品，包含168种成分；平均每位男性每天使用6种个人护理品，包含85种成分。这些成分中一些物质可刺激皮肤和引起过敏反应。据了解，在化妆品类投诉中，使用化妆品后出现皮肤过敏及不良反应的投诉通常占到投诉总量的60％到 70％。

化妆品中致敏物质有香精、防腐剂、赋形剂、表面活性剂、乳化剂、保湿剂、天然成分等。其中化妆品过敏中至少有35％是由香精引起的过敏，它能在与皮肤直接接触时引起皮肤过敏，也能在其挥发过程中通过呼吸引起人体过敏，或者通过光敏作用导致皮肤过敏，是不可忽视的过敏原。 2003年欧盟在修订76/768/EEC法规时规定，包括肉桂醇等16种香精化合物被禁止在化妆品中使用或限制使用，并规定自2005年3月起日用香精中 26种香精(其中2种为提取物)如在不可冲洗型化妆品中含量大于等于 0.001％、在可冲洗型化妆品中含量大于等于0.01％时，必须在该化妆品标签上加以标明。

目前对化妆品中香精类过敏原物质的检测多采用气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用(GC- FTIR)技术等。但由于化妆品成分复杂，芳香性、挥发性物质较多，剂型多样，种类繁杂，且乳化剂、润滑剂、表面活性剂等助剂、功能性成分较多，气相色谱或气相色谱-质谱联用时干扰较大，基线较高，分析时间为30～40分钟，而液相色谱分析也存在分析时间长、峰分离度不高、不能准确定性的问题，因此这些方法均具有一定的局限性。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种同时快速检测化妆品中24种禁限用过敏原香精物质的检测方法。该检测方法干扰小，基线低，分析时间短，分离度高，能够准确定性、定量。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种同时快速检测化妆品中24种禁限用过敏原香精物质的检测方法，包括如下步骤：

取化妆品样品，制备样品溶液；

采用液相色谱-质谱分析技术检测样品溶液中禁限用过敏原香精物质；

液相色谱的条件为：色谱柱为苯基柱、RP-MS或C18色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为含5mM乙酸铵的0.05％甲酸溶液；梯度洗脱程序；

质谱的条件为：电喷雾离子源(ESI)；正离子扫描；多反应监测 (MRM)；离子源温度650℃；离子源电压5500V；

24种禁限用过敏原香精物质包括水杨酸苄酯、α-异甲基紫罗兰酮、α-戊基肉桂醛、β-香茅醇、肉桂酸苄酯、2-辛炔酸甲酯、α-戊基肉桂醇、香叶醇、苯甲醇、新铃兰醛、芳樟醇、金合欢醇、肉桂醛、香豆素、α- 己基肉桂醛、丁香酚、苯甲酸苄基酯、异丁香酚、铃兰醛、肉桂醇、茴香醇、柠檬醛、α-香芹烯或羟基香茅醛。