[发明专利]苯扎氯铵混合体的合成方法在审
申请号: | 201710182779.7 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106916071A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 吴琏 | 申请(专利权)人: | 吴琏 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/12 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙)44418 | 代理人: | 刘强,陈轩 |
地址: | 515000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯扎氯铵 混合 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,更具体地说,本发明涉及苯扎氯铵混合体的合成方法。
背景技术
苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂,属非氧化性杀菌剂。它具有以下特点:1、广谱、高效的杀菌灭藻能力对杀灭硫酸盐还原菌有特效;2、可溶于水,使用方便,不受水的硬度影响,而且具有很强的剥离;3、毒性小、无累积性毒性,不像氯气处理后水中含有残余氯,造成二次污染具有;4、对用氯气无法控制的系统中,苯扎氯铵可以有效地控制藻类繁殖和粘泥的增长;5、苯扎氯胺在不同的 PH值范围内,苯扎氯铵的杀菌灭藻能力均有效,即使在酸性和碱性的条件下均可使用;6、具有分散和渗透的作用能渗透并除去粘泥和剥离附着的藻类并具有去油能力,兼有清洗油污作用。苯扎氯铵已经广泛地用于工厂循环冷却水、发电厂用水、造纸厂、油田油井注水系统医疗器械、游泳池、洗衣房和公共场所的卫生消毒,以及食品工业设备清洗。此外,苯扎氯铵可作为纺织印染行业的杀菌防霉剂以及柔软剂、抗静电剂、乳化剂、调理剂。
现有技术中苯扎氯铵的合成中,合成过程中产生大量有害物质,严重危害生产人员的健康,而单纯使用水作为反应媒介的工艺的产率很低,因此,其合成配方和工艺还有待进一步改进。
发明内容
为了解决现有技术中的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种苯扎氯铵混合体的合成方法,以提高生产效率,以及降低生产过程中对生产人员产生的危害。
为了实现上述发明目的,本发明采用了以下技术方案:
一种苯扎氯铵混合体的合成方法,包括如下步骤:
(1)根据配比分别量取烷基二甲基叔胺、金属或非金属卤化物、氯化苄、有机溶剂;
(2)将烷基二甲基叔和金属或非金属卤化物按比例溶解于有机溶剂中,得到混合体系,将混合体系置于水热锅炉中,将混合体系升温至50~80℃;
(3)在不断搅拌的条件下,向步骤(2)的混合体系中滴加氯化苄,滴加速率为30~40滴/min,滴加结束后,停止搅拌,并静置3~8h,得到苯扎氯胺单体;
(4)将步骤(3)的混合体系抽滤,并洗涤重结晶,得到苯扎氯胺。
优选的,步骤(1)中所述烷基二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺和十六烷基二甲基叔胺中的至少一种。
根据本发明,金属或非金属卤化物能够促进氯化苄与烷基二甲基叔胺的反应,促进苯扎氯胺的生成,优选的,步骤(1)中所述金属或非金属卤化物为氯化铝、溴化铝和三氯化磷中的至少一种。
优选的,步骤(1)中所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷中的至少一种。
根据本发明,影响反应效率的因素之一是各物质的配比,合理的物料比例能够提高合成效率;优选的,步骤(1)中所述烷基二甲基叔胺和所述氯化苄的摩尔比为1:(1~1.5)。
根据本发明,影响反应效率的因素之一是各物质的配比,合理的物料比例能够提高合成效率;优选的,步骤(1)中所述金属或非金属卤化物和所述烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:(0.5~1.2)。
根据本发明,由于氯化苄对人体的毒性很大,因此,本发明采用滴加的方式加入氯化苄,因为滴加可以降低氯化苄在溶液中的浓度,既能降低氯化苄的挥发性,也能使氯化苄一进入溶液中就能完全反应,提高了效率。
优选的,步骤(3)中,所述搅拌的速率为80~180r/min。
优选的,步骤(4)中,所得的苯扎氯胺中有机溶剂残留不大于0.005%,金属以及非金属残留不大于0.001%。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明所述的苯扎氯铵混合体的合成配方采用金属或非金属卤化物为添加剂,能够促进烷基二甲基叔胺和氯化苄反应生成苯扎氯胺,提高反应物的转化率;其次,本发明还提供一种苯扎氯铵混合体的合成方法,采用滴加氯化苄的方式,减少了氯化苄的挥发,并且使得氯化苄加入溶液中就能完全反应,提高了反应物的转化率。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的苯扎氯铵混合体的合成配方及其合成方法做进一步的阐述,以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种苯扎氯铵混合体的合成配方,按照摩尔配比,包括以下物质:2mol十二烷基二甲基叔胺、2mol 氯化铝、2.4 mol 氯化苄、100mL 乙酸乙酯。本发明还提供一种苯扎氯铵混合体的合成方法,包括以下步骤:
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