[发明专利]苯扎氯铵单体合成工艺有效
申请号: | 201710182496.2 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106946717B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 吴琏 | 申请(专利权)人: | 广东洛斯特制药有限公司 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/12;C07C209/82 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 刘强;陈轩 |
地址: | 515000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯扎氯铵 单体 合成 工艺 | ||
1.苯扎氯铵单体合成工艺,其特征在于:苯扎氯铵合成原料包括十六烷基二甲基叔胺、氯化苄和硫脲;苯扎氯铵的合成工艺包括如下步骤:
(1)将十六烷基二甲基叔胺、硫脲以及氯化苄以按1:1.5:1的摩尔比例在搪玻璃反应釜中混合后加入有机溶剂;
(2)开启反应釜的搅拌装置后,启动TCU控制的蒸汽加热装置对反应釜进行加热;
(3)精密控制反应温度,体系保温反应一段时间;
(4)反应完全后,降温至晶体完全析出后减压抽滤,得到的滤饼加入热的有机溶剂进行重结晶,析晶完全后抽滤,将晶体在-1.5Mpa,60℃条件下真空干燥至恒重即得纯度高于99%的苯扎氯铵单体,属于药用级苯扎氯铵单体。
2.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺,其特征在于:步骤(1)中所述的搪玻璃反应釜体积为300L。
3.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺,其特征在于:所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙二醇、丁二醇、丁烯二醇、戊二醇、苯二酚、丙酮、甲基异丁酮、吡啶、苯酚、DMF、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂加入量保证底物刚好完全溶解。
5.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的加热装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。
6.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的保温反应时间为8-10h,保温反应温度为85-95oC。
7.根据权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺,其特征在于:所述步骤(4)中重结晶中有机溶剂加入量以将滤饼完全溶解为准。
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