[发明专利]一种超长超细银纳米线的宏量制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种超长超细银纳米线的宏量制备方法。

背景技术

近年来，一维纳米材料如纳米线、纳米纤维、纳米棒、纳米带等等，由于其表现出来的独特的电学、光学、磁学等物理性能及化学性能，广泛的被应用于纳米电子器件、纳米激光器、纳米化学和生物传感器、纳米探针、纳米复合材料等方面。

金属银纳米线因其出色的导电导热性能和杀菌性，引起了人们极大关注。然而，对高长径比的银纳米线生长调控仍然是一个挑战，尤其是直径小于20纳米，长径比大于1000的银纳米线。目前，常用模板法、光刻法、电化学法和多元醇法等方式来控制银纳米线的生长和形貌。其中，多元醇法操作简便且能在常压下反应，得到了广泛应用研究。多元醇法常加入铂（Pt）纳米颗粒作为晶种，引导银原子在其上不断聚集生长，进而生长得到银纳米线。改变表面活性剂的种类，使用不同还原剂的相关研究也一直在进行。

2002年夏幼南等人在多元醇还原硝酸银反应液中通过引入外来晶种，制备出直径为40纳米，长度为10微米的银纳米线。同年夏幼南等人不引入外来的晶种，通过以银纳米颗粒自身做晶种，成功合成直径为60纳米，长度为15微米的银纳米线。Zaleski等人2007年通过微波的方法在3.5分钟内快速合成直径为45纳米，长度为4-12微米的银纳米线。2012 年Lee 等人通过连续多步法生长出超长的银纳米线，最大长径比可以达到3000。2014年Ye等人通过混合使用不同分子量的PVP得到长径比大于1000的银纳米线。而这些方法合成的银纳米线直径较粗，长度较短而且不均匀，不利于后续使用；另外，上述方法合成得到的银纳米线产量较低，要得到大量产物，需进行多次重复实验，难以保证产物的质量和均一性。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种超长超细银纳米线的宏量制备方法，本发明提供的制备方法制备的银纳米线直径较细，质量均一，且能够大量合成。

本发明提供了一种超长超细银纳米线的宏量制备方法，包括以下步骤：

A）硝酸银和成核剂在聚乙烯吡咯烷酮和还原剂的作用下，通过加热发生反应，得到反应混合物；

B）用冷水急速冷却所述反应混合物得到银纳米线母液，加溶剂提取后得到银纳米线。

优选的，所述步骤B中所述冷水为0~4℃的冷却水。

优选的，所述步骤B具体为：

用冷水急速冷却所述反应混合物至室温得到银纳米线母液，加溶剂提取后得到银纳米线。

优选的，所述步骤B所述急速冷却的时间5~10min。

优选的，所述步骤A中成核剂为氯化钠水溶液。

优选的，所述氯化钠水溶液的浓度为33.3g/L。

优选的，所述步骤A中还原剂为乙二醇。

优选的，所述乙二醇的质量百分数为95%~99%。

优选的，所述步骤A所述加热温度为160℃~180℃。

优选的，所述步骤A所述加热时间为15~18小时。

与现有技术相比，本发明提供了一种超细超长银纳米线的宏量制备方法，硝酸银和还原剂在聚乙烯吡咯烷酮和还原剂的作用下，通过加热发生反应，得到反应混合物；用冷水急速冷却所述反应混合物得银纳米线母液，加溶剂提取后得到银纳米线。本发明反应得到反应混合物后，采用冷水对其进行急速冷却制备银纳米线，所得银纳米线质量更均一，直径更细；进一步的，本发明通过优化制备条件，便于大量合成，易推广应用。实验结果表明，本发明制备的银纳米线质量均一，银纳米线直径为40~50nm，长度为几十微米，可一次性制备得到50g的银纳米线。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的银纳米线的透射电子显微镜照片；

图2为本发明实施例2制备的银纳米线的透射电子显微镜照片；

图3为本发明实施例3制备的银纳米线的透射电子显微镜照片；

图4为本发明实施例4制备的银纳米线的透射电子显微镜照片；

图5为本发明实施例5制备的银纳米线的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

本发明提供了一种超细超长银纳米线的宏量制备方法，包括以下步骤：

A）硝酸银和成核剂在聚乙烯吡咯烷酮和还原剂的作用下，通过加热发生反应，得到反应混合物；

B）用冷水急速冷却所述反应混合物得到银纳米线母液，加溶剂提取后得到银纳米线。