[发明专利]一种合成对氨基苯甲酰胺的方法

权利要求书

1.一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取容器，加入对硝基苯甲酸、三光气和溶剂，搅拌并降温至0℃以下，滴加吡啶与三乙胺的混合溶液，滴加完毕，升温至室温，反应15~25小时，收集产生的氯化氢气体，反应完毕，收集溶剂，得对硝基苯甲酰氯；

2)另取反应容器，加入氨水和相转移催化剂，搅拌，待相转移催化剂溶清后，降温至20℃以下，滴加对硝基苯甲酰氯甲苯溶液，滴加时保持温度≤40℃，滴加完毕，保温2~4小时，升温蒸馏甲苯，当内温达90~110℃时，降温至15~25℃，抽滤得对硝基苯甲酰胺；

3)取反应釜，加入步骤2)所得对硝基苯甲酰胺，并加入水、催化剂，置换反应釜内空气，置换完毕，向反应釜内通入0.5~1MPa的氢气，搅拌，保持温度在50~70℃、压力0.1~1MPa，反应到不再吸氢为止，泄压，停止搅拌，抽滤，回收催化剂，滤液蒸馏后得所述对氨基苯甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，步骤1)中所述对硝基苯甲酸、三光气及溶剂的质量比为1：2~3：2~3，所述对硝基苯甲酸与混合溶液的质量比为10~15：1。

3.根据权利要求1或2所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯。

4.根据权利要求1或2所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述混合溶液中吡啶与三乙胺的质量比为1：8~10。

5.根据权利要求1所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，步骤1)中常压蒸馏收集所述溶剂，溶剂蒸干后，减压蒸馏得对硝基苯甲酰氯，对硝基苯甲酰氯的收率为90~92%。

6.根据权利要求1所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，步骤2)所述氨水为28%氨水，所述相转移催化剂与氨水的质量体积比为1：90~110，g/ml，所述对硝基苯甲酰氯甲苯溶液与氨水的质量体积比为10~15:5，g/ml；采用常压蒸馏甲苯，甲苯和水共沸蒸出，所得对硝基苯甲酰胺经烘干后称重，收率为97~98%。

7.根据权利要求1或6所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述对硝基苯甲酰氯甲苯溶液中对硝基苯甲酰氯与甲苯的质量比为1：1~1.5。

8.根据权利要求1或6所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述相转移催化剂为十六烷基三甲基氯化铵。

9.根据权利要求1所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，步骤3)中，所述对硝基苯甲酰胺与水质量体积比为1：2~3，所述催化剂与水质量体积比为1：80~85；置换反应釜内空气方法为：用氮气置换体系之中的空气2~4次，然后再用氢气置换1~3次。

10.根据权利要求1或9所述的一种合成对氨基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述催化剂为5%钯碳，所述搅拌为冷却水搅拌，搅拌机转速为700~800转/分，所得对氨基苯甲酰胺收率为94~95%。