[发明专利]一种超小硫化银量子点及其制备方法

说明书

本发明公开了一种超小硫化银量子点，所述硫化银量子点的平均尺寸小于2nm。本发明将银纳米粒子溶于非极性溶剂，加入硫醇后置于紫外光下光照反应，反应结束后除去溶剂，离心洗涤，然后干燥得到硫化银量子点。本发明的方法在室温下就可以获得超小硫化银量子点，方法简单，重现性高，可用于大规模制备超小硫化银量子点。

技术领域

本发明涉及量子点技术领域。更具体地，涉及一种超小硫化银量子点及其制备方法。

背景技术

量子点(尺寸在100nm以下的颗粒)，因为其量子尺寸限域效应，与其体相材料相比，具备独特的物理化学性质，在催化、发光及光电器件方面拥有广阔的应用前景。目前，量子点的合成主要采用高温油相或是水热反应制备，反应温度高，大大提高了合成的复杂度及成本。

随着人们对纳米尺度材料独特物理化学性能认识的逐步深入，纳米材料领域发展迅速，其中又以纳米半导体材料为最。硫化物半导体材料在纳米尺度体现出丰富的结构与性质的可调性，因此受到研究者的广泛关注。硫化银作为一种自然界广泛存在的结构稳定的半导体材料，其量子点具有可调变的近红外发光，从而在生物成像具备广阔的应用前景。

近年来，如何制备尺寸结构可控的量子点成为人们研究的热点。传统方法中常采用的高温油相或水热方法，量子点的形成均遵循成核生长机制。在这一机制下，需要对反应温度、反应物浓度、反应物加入次序、反应物加入速度等大量的实验条件进行精确调控，才有可能保证实验结果的可控性及可重复性。这样的方法对于操作人员的实验水平具有极高要求，不利于生产的扩大化和流程化。此外，传统方法极难获得尺寸2nm以下的量子点，因为在成核生长机制中，爆发式的成核难以进行精确调控，这是这一方法本身固有的缺陷。

因此，本发明提供一种超小硫化银量子点，通过紫外光转化银纳米粒子的方法，将合成的硫化银量子点的尺寸控制在2nm以下。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种超小硫化银量子点。本发明中的硫化银量子点尺寸小于2nm，具有明显的量子尺寸效应。

本发明的另一个目的在于提供一种超小硫化银量子点的制备方法。本发明通过紫外光照，在非极性溶剂中，硫醇存在条件下转化油溶性银纳米粒子，合成了超小硫化银量子点。

本发明的另一个目的在于提供一种超小硫化银量子点的制备方法。

为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：

一种超小硫化银量子点，所述硫化银量子点平均尺寸小于2nm。本发明的量子点小，发光效率高，表面暴露活性位点多。

为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：

一种超小硫化银量子点的制备方法，包括如下步骤：

1)将银纳米粒子溶于非极性溶剂得到溶液A；

2)向溶液A中加入硫醇得到溶液B；

3)将溶液B置于紫外光下光照反应；

4)紫外光照反应结束后除去溶剂，离心洗涤，然后干燥得到硫化银量子点。

优选地，步骤1)中所述银纳米粒子为油溶性银纳米粒子。本发明发现，油溶性银纳米粒子在非极性溶剂中溶解性良好，从而保证反应物浓度的可调变。

优选地，步骤1)中所述非极性溶剂选自甲苯、环己烷、正己烷中的一种。本发明采用的非极性溶剂对各种反应物均具有很好的分散性，并且在光照反应中保持稳定。

优选地，步骤1)中所述溶液A的浓度为8μmol/ml以下。本发明发现，溶液A的浓度≤8μmol/ml时，整个反应体系均可得到充分光照，从而保证同一反应体系内部不存在差异。