[发明专利]一种合成3,3-二氟环丁烷甲酸的方法在审

专利信息
申请号: 201710180659.3 申请日: 2017-03-24
公开(公告)号: CN108623446A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 周伟华 申请(专利权)人: 北京艾德旺科技发展有限公司
主分类号: C07C51/09 分类号: C07C51/09;C07C61/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 102200 北京市昌平*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 丁烷 氟环 甲酸 甲酸酯 合成 反应路线 反应条件 氟化试剂 起始原料 稳定安全 氧基环 水解 氟代 酸化 皂化
【权利要求书】:

1.一种合成3,3-二氟环丁烷甲酸的方法,其特征包括以下几个步骤:

(1) 以3-氧基环丁烷甲酸酯为起始原料,通过与氟化试剂BAST发生双氟代反应,得到3,3-二氟环丁烷甲酸酯;

(2)与碱发生皂化水解,再酸化得到3,3-二氟环丁烷甲酸;

具体反应路线见式(一):

式中R代表甲基、乙基等基团。

2.根据权利要求1所述,步骤(1)中:以3-氧基环丁烷甲酸酯为起始原料,可以是3-氧基环丁烷甲酸甲酯、3-氧基环丁烷甲酸乙酯、3-氧基环丁烷甲酸丙酯、3-氧基环丁烷甲酸异丙酯等,优选3-氧基环丁烷甲酸甲酯。

3.根据权利要求1所述,步骤(1)中:氟化试剂可以是双(2-甲氧基乙基)氨基三氟化硫(BAST) 、Fluolead、XtalFluor-E、XtalFluor-M,优选BAST。

4.根据权利要求1所述,步骤(1)中:反应试剂可以是二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯等无水溶剂,优选甲苯溶剂。

5.根据权利要求1所述,步骤(1)中:反应温度-50-90度,优选75-80度。

6.根据权利要求1所述,步骤(2)中:皂化反应可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙等,最好是氢氧化钠,其用量与3,3-二氟环丁烷甲酸酯的摩尔比是1-3:1,优选是1.5:1。

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