[发明专利]磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将硅烷偶联剂、磁性纳米粒子、酸或碱与溶剂以质量比为1～40：1～3：1～15：1000～5000混合，在温度25～80℃下反应8～24小时；使硅烷偶联剂对磁性纳米粒子进行表面功能化修饰，使其表面带上双键；

步骤2：将单体、交联剂和修饰后的磁性纳米粒子在溶剂中超声混合均匀，距离混合容器1～10cm处放一块磁铁，再加入引发剂；将体系加热至30～90℃静置，聚合反应0.5～12小时，得到包覆有耐高温聚合物的磁性纳米棒；

用溶剂清洗产物，除去未反应的单体和交联剂；

所述单体、交联剂、引发剂、磁性纳米粒子质量比为30～70：1～15：0.1～15：2～10；

所述磁铁为5000Gs；

步骤3：向磁性纳米棒复合物中加入胺类有机物或膦类有机物、以及分散介质；加热至20～90℃进行鎓盐化，反应持续8～24小时；所述磁性纳米棒复合物、胺类有机物或膦类有机物、分散介质的质量比为1～5：5～100：100～800；

步骤4：用溶剂充分清洗产物，除去未反应的原料，得到磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂。

2.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述磁性纳米粒子为四氧化三铁、三氧化二铁、钡铁氧体或镍铁氧体。

4.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述单体为4-氯甲基苯乙烯、4-(3-氯丙基)苯乙烯、4-(3-溴丙基)苯乙烯、4-(4-氯丁基)苯乙烯、4-(4-溴丁基)苯乙烯、4-(5-氯戊基)苯乙烯、4-(5-溴戊基)苯乙烯、4-(6-氯己基)苯乙烯、4-(6-溴己基)苯乙烯、4-((2-氯乙氧基)甲基)苯乙烯、4-((2-溴乙氧基)甲基)苯乙烯、4-((3-氯丙氧基)甲基)苯乙烯、4-((3-溴丙氧基)甲基)苯乙烯、4-((4-氯丁氧基)甲基)苯乙烯或4-((4-溴丁氧基)甲基)苯乙烯。

5.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为二乙烯基苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯基苯、二乙烯基苯基甲烷或N-N-亚甲基双丙烯酰胺。

6.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或异丙苯过氧化氢。

7.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述胺类有机物为三甲胺、三甲胺盐酸盐、三乙胺、三乙胺盐酸盐、三丁胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、二辛基乙醇胺或吡啶。

8.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述膦类有机物为三丁基膦、三辛基膦、三苯基膦或三乙基膦。

9.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述分散介质为1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环、丙酮、水或乙醇。

10.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙腈、水或乙醇。