[发明专利]一种用于电化学测量的内置Ag/AgCl参比电极在审
申请号: | 201710179907.2 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106841341A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 夏大海;马超;吴思博;王吉会;高志明;胡文彬 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 程毓英 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 电化学 测量 内置 ag agcl 参比电极 | ||
技术领域
本发明涉及一种适用于高温高压水环境电化学测量的内置Ag/AgCl参比电极,属于电化学电极材料技术领域。
背景技术
高温高压水环境中的电化学测试越来越受到重视,模拟核电高温高压水环境以及石油化工环境中都需要进行高温高压环境下的电化学实验。一般采用三电极体系进行实验:即参比电极、工作电极和对电极。其中参比电极的稳定性是关键。目前的商用高温参比电极一般采用Ag/AgCl参比电极,通常是外置参比电极,价格比较昂贵,外置参比电极在进行高温测试时,通常要进行电位换算。因此需要发展内置高温高压参比电极的制作技术,不需要进行电位换算,以适应市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种可以用于高温高压水环境电化学测量的内置Ag/AgCl参比电极。本发明提供的参比电极,不需要进行电位换算,使用方便。本发明的技术方案如下:
一种用于电化学测量的内置Ag/AgCl参比电极,包括聚四氟乙烯外壳、参比电极引线以及由石棉线构成的石棉盐桥,在参比电极内部盛有NaCl溶液;在聚四氟乙烯外壳的上端和下端均固定连接有开设有通孔的上盖和下盖,上盖通过参比电极引线并与其密封连接,下盖通过石棉盐桥并与其密封连接,参比电极引线为Ag/AgCl丝。
本发明的参比电极为内置型,可以耐受高温高压水环境,选用的石棉盐即耐高温,同时还导电,可以满足苛刻水环境下的测量需要。
附图说明
图1发明的高温高压水环境电化学测量的内置Ag/AgCl参比电极示意图。
附图标记说明如下:1参比电极引线;2聚四氟乙烯上顶盖;3Ag/AgCl丝;4聚四氟乙烯壳体;5聚四氟乙烯下顶盖;6石棉盐桥
图2为用该参比电极测试的800合金在三种溶液中的不同温度下的腐蚀电位-时间曲线。
具体实施方式
本发明提供的参比电极,如图1所示,聚四氟乙烯壳体的外径为3cm,壁厚5cm,长度10cm。石棉盐桥长10cm,其中伸于参比电极内部1cm,留在参比电极外部9cm。此种参比电极,耐受的高温可达310℃,高压可达3000psi。制作步骤如下:
步骤1:将Ag/AgCl丝穿过聚四氟乙烯上顶盖,并用高温密封胶将缝隙密封;
步骤2:将上顶盖拧在聚四氟乙烯壳体上;
步骤3:将拧好上顶盖的参比电极倒置,向内部注入0.6mol/LNaCl溶液;
步骤4:将石棉盐桥穿入下顶盖中,并将下顶盖与盐桥之间的缝隙用高温密封胶密封;
步骤5:将下顶盖与聚四氟乙烯壳体拧紧;
步骤6:将参比电极和待测试样置于高压釜中进行腐蚀电位测试。
以下通过具体测试实例进行说明:
将研制出的高温内置参比电极置于高压釜内,电极引线引出釜外,工作电极为800合金。将参比电极与工作电极与电化学工作站相连,进行腐蚀电位的测试。实验所用溶液有三种,如表1所示。
图2为不同温度下的测试结果,起始阶段,电位值不稳定主要是800合金/溶液界面尚未处于稳态。随着温度增高,腐蚀电位值降低。实验结果表明该参比电极是稳定可靠的。
表1.所用测试溶液
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