[发明专利]高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和制备装置

权利要求书

1.一种高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A）将对叔丁基甲苯、水和不含有卤素的催化剂在微米气泡反应器中混合并进行氧化反应，以便得到反应料液；

B）对所述反应料液进行油水分离，以便得到水相和油相，所述水相含有催化剂，所述油相含有对叔丁基苯甲醛和杂质；和

C）分离所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质以便得到高等级对叔丁基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，所述杂质包括对叔丁基甲苯、水、催化剂和苯甲酸，所述步骤C）包括：

C-1）对所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质进行精馏，以便得到对叔丁基甲苯、水以及塔釜液，所述塔釜液包含所述对叔丁基苯甲醛、催化剂和苯甲酸；

C-2）对所述塔釜液进行精馏，以便使所述对叔丁基苯甲醛与催化剂和苯甲酸分离；和

C-3）依次对所述对叔丁基苯甲醛进行阴离子交换和阳离子交换。

3.根据权利要求2所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，所述氧化反应的反应温度为50℃-90℃，所述微米气泡反应器内的压力为0.2MPa-0.4MPa，所述氧化反应的反应时间为0.1 小时-2小时。

4.根据权利要求3所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，所述微米气泡反应器通过高速流动的液体切割气体以便产生气泡，产生的气泡粒径分布在50μm-1000 μm的范围内。

5.根据权利要求3所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，所述微米气泡反应器内进行的氧化反应为连续反应，所述微米气泡反应器内的料液每小时循环10~200次，所述氧化反应进行0.1小时-2小时后，从所述微米气泡反应器连续出料，同时向所述微米气泡反应器连续进料。

6.根据权利要求2所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，将所述反应料液冷却至15℃-30℃，然后在分相器中将冷却后的所述反应料液静置0.1小时-0.5小时，以便得到水相和油相。

7.根据权利要求1所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，其特征在于，对叔丁基甲苯的单次转化率为10%~65%，对叔丁基苯甲醛的单次反应选择性大于99%。

8.一种高等级对叔丁基苯甲醛制备装置，其特征在于，包括：

微米气泡反应器，所述微米气泡反应器具有进料口、循环出口、循环进口、氧化剂进口和出料口，所述循环出口与所述循环进口连通；

分相器，所述分相器具有进料口、水相出料口和油相出料口，所述分相器的进料口与所述微米气泡反应器的出料口连通；

第一精馏塔，所述第一精馏塔具有进料口、塔顶出料口、侧出料口和塔底出料口，所述第一精馏塔的进料口与所述分相器的油相出料口连通；

第二精馏塔，所述第二精馏塔具有进料口、塔顶出料口和塔底出料口，所述第二精馏塔的进料口与所述第一精馏塔的塔底出料口连通；

阴离子交换柱，所述阴离子交换柱具有进料口和出料口，所述阴离子交换柱的进料口与所述第二精馏塔的塔顶出料口连通；和

阳离子交换柱，所述阳离子交换柱具有有进料口和出料口，所述阳离子交换柱的进料口与所述阴离子交换柱的出料口连通。

9.根据权利要求8所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置，其特征在于，所述分相器的水相出料口与所述微米气泡反应器的进料口连通，所述第一精馏塔的塔顶出料口和侧出料口中的每一个均与所述微米气泡反应器的进料口连通，优选地，所述高等级对叔丁基苯甲醛制备装置进一步包括换热器，所述换热器具有进料口和出料口，所述换热器的进料口与所述微米气泡反应器的出料口连通，所述换热器的出料口与所述分相器的进料口连通。

10.根据权利要求1所述的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置，其特征在于，所述微米气泡反应器包括：

本体，所述本体内具有反应腔，所述反应腔的壁上设有进料口、出料口、循环气出口和循环出口；

喷射器，所述喷射器的一部分穿过所述本体且伸入到所述反应腔内，其中所述喷射器具有循环进口、氧化剂进口和喷射口，所述循环进口与所述循环出口连通，所述氧化剂进口与所述循环气出口连通；和

气泡发生器，所述气泡发生器具有进料口和出料口，所述气泡发生器的进料口与所述喷射口连通，优选地，所述气泡发生器包括：

连接管，所述连接管的第一端与所述喷射口相连；和

壳体，所述壳体内具有容纳腔，所述容纳腔的壁上设有进料口和出料口，所述容纳腔的在其轴向上相对的第一端和第二端上均设有出料口，所述连接管的第二端与所述容纳腔的进料口相连，所述连接管的长度方向与所述容纳腔的周向相切，更加优选地，所述容纳腔为回转体状，所述容纳腔的回转母线为一条圆弧线、或者一条与所述容纳腔的轴线平行的直线和两条直线组成的曲线、或者一条与所述容纳腔的轴线平行的直线和两条圆弧线组成的曲线，优选地，与所述容纳腔的轴线平行的所述直线与两条所述圆弧线在它们的相交处相切。